药物分析与检验技术实训报告-肇庆医学高等专科学校

药物分析与检验技术实训报告-肇庆医学高等专科学校内容摘要：

二、实训报告 写检验原始记录 （ 1）阿司匹林游离水杨酸的检查 取本品 ，加乙醇锥形瓶（编号： ） 1ml 溶解后，加冷水锥形瓶（编号： ）适量使成 50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵 溶液（编号： ） 1ml ，摇匀； 30 秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸 ，加水溶解后，加冰醋酸 1ml ，摇匀，再加水使成 1000ml，摇匀，精密量取 1ml ，加乙醇 1ml 、水 48ml与 上 述 新 制 的 稀 硫 酸 铁 铵 溶 液 1ml ， 摇 匀 ） 比 较 ， 结果。 （ 2）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 精密量取本品，加乙醇锥形瓶（编号： ）稀释使成每 1ml 中含盐酸普鲁卡因 的溶液，作为供试 品溶液。 另取对氨基苯甲酸对照品溶液（编号： ）。 照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各 10μ l ，分别点于含有羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板（编号： ）上，用苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14:1:1:4)为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（编号： ）喷雾显色。 供试溶液与对照品溶液的斑点比较，结果。 （ 3）黄体酮中有关物质的检查 取本品适量，精密称定， 以甲醇锥形瓶（编号： ）为溶剂，配制成每 1ml 中含 1mg 的溶液 (1)，容量瓶锥形瓶（编号： ）与每 1ml 中含 的溶液 (2)，锥形瓶（编号： ）。 分别取溶液 (1) 和 (2) 各 10μ l ，进样。 记录色谱图 17 至主成分峰保留时间的 倍。 溶液 (1) 显示的杂质峰数：。 其面积为溶液 (2) 主峰面积的 （比例）。 （ 4） 葡萄糖注射液中 5羟甲基糠醛的检查 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖 ），置 50ml量瓶锥形瓶（ 编号： ）中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A）在 284nm 的波长处测定，吸收度为。 理化检验报告 检验项目 阿司匹林 游离水杨酸 盐酸普鲁卡因注射液 对氨基苯甲酸 黄体酮 有关物质 葡萄糖注射液 5羟甲基糠醛 标准规定 与对照管比较，不得更深 供试溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。 溶液 (1) 显示的杂质峰数不得超过 1 个。 其面积不得大于溶液 (2) 主峰面积的 3/4。 吸收度应小于 检验结果 实训结果分析与讨论 思考题： 18 实训九 阿司匹林肠溶片的含量测定 一、 实训预习报告 实训目标 根据归纳实训的简要步骤，制定实训计划 根据实训标准操作规程列出需要使用的化玻仪器 名称 规格 数量 二、实训报告 写检验原始记录 （ 1）取本品 10 片，研细，用中性乙醇（编号： ） 70ml，分数次研磨，并移入 100ml 量瓶（编号： ）中，充分振摇，再用水（编号： ）适量洗涤研钵（编号： ）数次，洗液合并于 100ml 量瓶（编号： ）中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液 10ml（相当于阿司匹林 ），置锥形瓶（编号： ）中，加中性乙醇 20ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液（编号： ） 3 滴，滴加氢氧化 19 钠滴定液（ ，编号： ）至溶液显 粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（ ，编号： ） 40ml，置水浴上加热 15 分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（ ， 编 号 ： ） 滴 定 ， 结 果 1 ， 结 果2。 并将滴定的结果用空白试验校正，锥形瓶（编号： ）。 理化检验报告 检验项目 含量测定 标准规定 应为标示量的 %~% 检验结果 实训结果分析与讨论 思考题： 实训十 盐酸普鲁卡因注射液的含量测定 一、 实训预习报告 实训目标 根据归纳实训的简要步骤，制定实训计划 20 根据实训标准操作规程列出需要使用的化玻仪器 名称 规格 数量 二、实训报告 写检验原始记录 用移液管量（编号： ）取盐酸普鲁卡因注射液适量（约相当于盐酸普鲁卡因 ），加入烧杯（编号： 、 ）中，用量筒（编号： ）取水（编号： ） 40 ml 与盐酸溶液（ 1→ 2，编号： ） 15 ml 加入烧杯中，然后置永停滴定仪（编号： ）的电磁搅拌器上，加入磁搅拌子，开启磁搅拌器搅拌，再称取 2g 溴化钾（编号： ），加入烧杯中，插入铂 铂电极后，在 15℃～ 20℃用亚硝酸钠滴定液（ ，（编号： ）迅速滴定。 滴定时将滴定管尖端插入液面下约 2/3 处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水 冲洗滴定管尖端，洗液并入溶液中，继续 缓 缓 滴 定 ， 至 电 流 计 指 针 突 然 偏 转 ， 并 不 再 复 位 ， 即 为 滴 定 终 点 ， 结果： 、。 理化检验报告 检验项目 含量测定 标准规定 应为标示量的 %~% 检验结果 21 实训结果分析与讨论 思考题： 实训十一 维生素 B1 片的含量测定 一、 实训预习报告 实训目标 根据归纳实训的简要步骤，制定实训计划 根据实训标准操作规程列出 需要使用的化玻仪器 名称 规格 数量 22 二、实训报告 写检验原始记录 取维生素 B1 贮备液（编号： ），用移液管（编号： ）量取 2 ml 至 100 ml量瓶（编号： ）中，用盐酸溶液（ 9→ 1000）稀释至刻度，以盐酸溶液为空白，照分光光度法在 200~400nm 的波长范围内扫描，最大吸收波长为：。 用吸量管（编号： ）精密吸取上述贮备液 、 、 、 、 ml 分别置 100 ml 量瓶（编号： 、 、 、 、 ）中，用盐酸溶液（ 9→ 1000）稀释至刻度，以盐酸溶液为空白，照分光光度法在最大吸收波长处分别测定吸收度，以浓度 C为横坐标，以吸收度为纵坐标绘制标准曲线，或求出线性回归方程。 取维生素 B1 20 片，在万分之一天平上称定重量，研细，在万分之一天平上称取适量 (约相当于维生素 B1 25mg)，置 100 ml 量瓶（编号： ）中，用量筒取盐酸溶液（ 9→ 1000）约 70 ml 加入量瓶中，振摇 15 分钟使维生素 B1 溶解，加盐酸溶液（ 9→ 1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸（编号： ）滤过，用移液管（编号： ）量取续滤液 5 ml，置另一 100 ml 量瓶（编号： ）中，加盐酸溶液（ 9→ 1000）稀释至刻度，摇匀。 取该溶液置 1cm 厚的石英吸收池（编号： ）中，以相同盐酸溶液为空白，照分光光度法在最大吸收波长处测定吸收度，由标准曲线或回归方程求出维生素 B1 的浓度，计算维生素 B1片的标示量百分含量，在 246 nm 处测定吸 收度，按照维生素 B1(C12H17ClN4OS178。 HCl) 的吸收系数（ E1%1cm）为 421 计算维生素 B1 片的标示量百分含量。 线性回归方程： 计算公式： 理化检验报告 23 检验项目 含量测定 标准规定 应为标示量的 %~% 检验结果 实训结果分析与讨论 思考题： 实训十二 头孢拉定的含量测定 一、 实训预习报告 实训目标 根据归纳实训的简要步骤，制定实训计划 根据实训标准操作规程列出 需要使用的化玻仪器 名称 规格 数量 24 二、实训报告 写检验原始记录 色谱条件 色谱柱（编号： ）；流动相（编号： ）；取头孢拉定对照品溶液（编号： ） 10 份和头孢氨苄对照品贮备液（编号： ） 1 份，混匀，取 10μl 注入液相色谱仪（编号： ）测定，头孢拉定峰和头孢氨苄峰的分离度为：。 理论板数按头孢拉定峰计算为：。 取本品约 70mg，在万分之一天平（编号： ）上精密称定，置 100 ml 量瓶（编号： ）中，加流动相约 70 ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，取 10μ l 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢拉定对照品溶液，同法测定。 按外标法以峰面积计算供试品中 C16H19N3O4S 的含量。 计算公式： 理化检验报告 检验项目 含量测定 标准规定 不少于 % 检验结果 实训结果分析与讨论 思考题： 25 实训十三 维生素 E 注 射液的气相色谱法含量测定 一、 实训预习报告 实训目标 根据归纳实训的简要步骤，制定实训计划 根据实训标准操作规程列出需要使用的化玻仪器 名称 规格 数量 二、实训报告 写检验原始记录 气相色谱仪（编号 ），色谱柱（编号 ）；柱温 265℃，理论板数按维生素 E 峰计算为： ，维生素 E 峰与内标物质峰的分离度为。 精密量取本品 2 ml，置棕色具塞锥形瓶（编号 ）中。 精密加内标溶液（编号 ） 50 ml，密塞，摇匀，取 13μ l 注入气相色谱仪，并依法测定校正因子。 计算结果如下： 26 计算公式： 理化检验报告 检验项目 维生素 E 注射液 含量测定 标准规定 含 维 生 素 Ｅ (C31H52O3) 应 为 标 示 量 的％～ ％。 检验结果 实训结果分析与讨论 思考题：。