多晶体衍射分析(编辑修改稿)

多晶体衍射分析(编辑修改稿)内容摘要：

B、光阑 F和计数管G固定于测角仪台 E上，台面可以绕 O轴转动，角位置可以从刻度盘 K上读取 • （ 5）测量动作： Θ－２ Θ连动 测角仪的构造 ２、测角仪的衍射几何 衍射几何的关键问题是一方面满足布拉格方程的反射条件，另一方面要满足衍射线的聚焦条件。 聚焦圆半径 测角仪圆 聚焦圆 S F C O 测角仪的聚焦几何 聚焦原理 • 为达到聚焦目的，使 Xray管的焦点 S、样品表面 O、计数管接受光阑F位于聚焦圆上。 在理想情况下，试样是弯曲的，曲率与聚焦圆相同。 对于粉末多晶体试样，在任何方向总会有一些 (hkl)晶面满足布拉格方程产生反射，而且反射是向四面八方的，但是，那些平行于试样表面的 (hkl)晶面满足入射角 =反射角 =θ的条件，此时反射线夹角为 • ，正好为聚焦圆的圆周角，因为位于同一圆弧上的圆周角相同，所以，位于试样不同部位 M， O， N处平行于试样表面的 (hkl)晶面，可以把各自的反射线会聚到 F点，达到聚焦的目的。 由此可见，衍射仪的衍射花样均来自于于试样表面向平行的那些反射面的反射，这一点与粉末照相法是不同的。 )2( • 在测角仪的测量动作中，计数器并不沿聚焦圆移动，而是沿测角仪圆移动。 除 Xray管焦点 S之外，聚焦圆于测角仪圆只能有一个公共交点 F，所以，无论衍射条件如何改变，只可能有一个 (hkl)衍射线聚焦到 F点接受检测，因此，沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地对衍射线进行测量。 新问题 • ①光源 S固定在机座上，与试样 C的直线位置不变，而计数器 G和接受光阑 F在测角仪圆大圆周上移动，随之聚焦圆半径发生改变。 2θ增加时，弧 SF接近，聚焦圆半径 r减小；反之， 2θ减小时，弧 SF拉远， r增加。 可以证明 sin2Rr 其中 R为测角仪半径。 当 θ=0时，聚焦圆半径为 ∞；θ=90176。 时，聚焦圆半径等于测角仪圆半径。 • ②按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与聚焦圆有相同的曲率。 聚焦圆的曲率半径在测量过程中是不断改变的，而试样表面却难以实现这一点。 因此，只能作为近似而采用平板试样，要使试样表面始终保持与聚焦圆相切，即聚焦圆的圆心永远位于试样表面的法线上。 • 为做到这一点，必须让试样表面与计数器保持一定的对应关系，即当计数器处于 2θ角的位置时，试样表面与入射线的掠射角应为 θ。 为了能随时保持这种对应关系，衍射仪应使试样与计数器转动的角速度保持 1： 2的速度比，这便是 θ2θ连动的主要原因之一。 测角仪的光学布置 线焦点 S的尺寸一般为 10mm 梭拉光阑： 重金属（ Ta或 Mo）薄片组成。 代表性尺寸为：长 32mm，薄片厚 ，薄片间距。 光路中心线所决定的平面称为测角仪平面， 它与测角仪中心轴垂直 • 狭缝光阑 a的作用是控制与测角仪平面平行方向的 Xray束的发散度。 • 狭缝光阑 b还可以控制入射线在试样上的照射面积。 在前反射区入射线的照射面积的倾斜角很小，所以只要较小的入射线发散度 1176。 的狭缝光阑足够。 而在背反射区，试样被照射的宽度增加，需要 34176。 的狭缝光阑。 • 在对整个衍射花样进行测量时，只能采用一种发散度的狭缝光阑 a，此时要保证在全部 2θ范围内入射线的照射面积均不能超出试样的工作面积。 狭缝光阑 F是用来控制衍射线进入计数起的辐射能量，选用较宽的狭缝时，计数器收到的所有衍射线的确定度增加，但清晰度减小。 • 衍射线的相对积分强度与光阑缝隙无关，因为影响衍射线强度的因素很多，如管电流，但是，一个因素变化后，所有衍射的积分强度都按相同比例变化。 二、探测器的工作原理－－气体放大 • 各种计数管（探测器）都是为了研究辐射能量而由原子核物理学者制造出来的。 常用的探测器是基于 Xray能使原子电离的特性而制造的，原子可以为气体（正比、盖革计数器），也可为固体（闪烁、半导体计数器）。 • 关心问题：计数损失、计数效率、能量分辨率。 • 正比计数器 • 盖革计数器 • 闪烁计数器 正比计数器 以气体电离为基础。 600900v 吸收一个 Xray光子所能电离的原子数要比电离时多 103—105倍。 这种现象称为气体放大，结果是产生“雪崩效应”。 窗口 X射线 玻璃外壳 金属丝（阳极） 金属圆筒（阴极） 至高压电源 至前置放大器 C R1 R2 正比或盖革计数器见图 • 当电压一定时，正比计数器所产生的脉冲与被吸收的 Xray的能量呈正比。 • 正比计数器计数非常迅速，它能分辨输入速率高达 610/秒的分离脉冲。 盖革计数器 当将装置的两极电压提高到 900— 1500v时，它就是盖革计数器。 与正比计数器的主要差别在于：盖革计数器气体放大倍数非常大，约为 108—109数量级，所产生的电压脉冲幅值可达 1— 10v。 窗口 X射线 玻璃外壳 金属丝（阳极） 金属圆筒（阴极） 至高压电源 至前置放大器 C R1 R2 正比或盖革计数器见图 计数器在发生两次脉冲之间的时间为计数器不灵敏时间，称为计数器的死时间，此值大约为（ 13） 104s。 若Xray光子在计数器死时间内进入计数器，则这个光子就不能激起雪崩效应，被漏计。 这种漏计现象称为计数损失。 • 普通盖革计数器的死时间为 104s 数量级。 • 为提高无漏计的脉冲速率，设计了 多室盖革计数器 ，它含有许多个电离室，各具有自己的阳极丝。 当其中某个电离室工作时，其余的等待工作，这样可以将直线部分提高到1000脉冲 /秒以上。 • 所有正比计数器的死时间都很小，一般不到 1微秒，它的线性部分可高达 10000脉冲 /秒。 是利用 Xray激发某种物质会产生可见的荧光，而且荧光的多少与 Xray强度成正比的特性而制造的。 由于所产生的可见荧光量很小，因此必须利用光电倍增管才能获得一个可测的输出信号。 晶体中吸收一个 Xray光子时，便在晶体上产生一个闪光。 这个闪光射入光电倍增管的过敏阴极上激发出许多电子，使一个电子倍增到 106— 107个电子，形成大的脉冲（几伏），倍增作用的整个过程不到一秒。 因此闪烁计数器可在高达 105脉冲 /秒的计数速率下使用，而不会出现。