卡培他滨合成工艺实习报告-报告内容摘要：
1甲基 2,30异亚丙基 5O对甲苯磺酰基 D 呋喃核糖 (4) 3（ ， ）溶于无水吡啶（ 150ml）中， O℃下滴加对甲苯磺酰氯(, )的无水二氯甲烷 (300ml)溶液，滴毕升至室温搅拌 10 0C 以下滴加水（ 30ml），搅拌 30min,有机相依次用 （ 250ml3）、 （ 250ml）和水（ 300ml3）洗涤，无水硫酸钠干燥过夜，过滤，滤液减压浓缩至干，剩余物用无水乙醇重结晶，得白色固体 4（ ,以 2 计收率 ％）， mp 83～ 85℃（文献：以 2 计收率 ％， mp 85～86℃）。 1甲基 2,30异亚丙基 5脱氧 D呋喃核糖 (5) 4(, ）溶于无水二甲亚砜 (200ml) 中，分批加入硼氢化钠（ ，），加热至 80～ 90℃搅拌反应 3h， 10℃下加入 5％乙酸溶液除去过量的硼氢化钠。 用氯仿 (200ml3)萃取，萃取相用水 (200ml2)洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压浓缩至干，得无色液体 5(， ％）（文献： 89％）。 直接用于下步反应。 5脱氧 D核糖 (6) 5（ ， ）加至 （ 180ml）中， 80～ 90搅拌反应，加碳酸钠固体（约 ）中和，活性炭脱色后过滤，滤液减压浓缩至干，得浅黄色糖浆状液体 6（ ， ％），直接用于下步反应。 1,2,3三 O乙酰基 5脱氧 D呋喃核糖 (7) 6（ ， mol）溶于无水吡啶（ 250ml）中， O℃滴加乙酐（ 57ml, ），室温搅拌 48h 后，于 10℃下加入饱和碳酸氢钠溶液 (400ml)，用二氯甲烷（ 200ml+100ml2）萃取，萃取相用水洗涤，经无水硫酸钠干燥、活性炭脱色，。阅读剩余 0%
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