第十一章离子色谱法

第十一章离子色谱法内容摘要：

μg/mL (ppm) 2. 1Propanesulfonic acid 3. 1Butanesulfonic acid 4. 1Hexanesulfonic acid 5. 1Heptanesulfonic acid 6. 1Octanesulfonic acid 7. 1Decanesulfonic acid 0 Retention time (min) 12 16 8 181。 S 4 1 6 2 3 4 5 7 反相离子对分离测定 检测方式  电导  检测 具有 电导 性化合物的通用型 检测 器  离子色 谱 最常用的 检测 器 电 化学 (安培法 )  在特定的条件下可 对 某些化合物直接 进 行氧化 还 原反 应  紫外－可 见 光度法  紫外直接吸收或可 见 光光度法 测 定 选择 性 强  可 进 行柱后衍生  荧 光法  HPLC 电导检测器  测 定溶液流 过电导 池 电 极 时 的 电导 率  可 检测 大部分离子型化合物 溶液 至 检测 池 电极 检测 池 抑制器的作用 废 液 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4 ～ ～ Retention time Conductivity NaF NaCl NaNO3 Na2HPO4 Na2SO4 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) ～ ～ Retention time Conductivity HF HCl HNO3 H3PO4 H2SO4 Retention time Back Ground： H2CO3 (15μS) Conductivity 抑制器  安装在 电导 池之前  提高待 测 离子的 电导 率 ： 提高灵敏度 Na+, Cl H+, Cl  降低背景 电导 (淋洗液 ) : 减少噪音 Na+, HCO3 H2CO3 Na+, OH H2O 极限摩尔电导值 Cation ＋ － Anion Ｈ＋ Ｌｉ＋ Ｎａ＋ Ｋ＋ ＮＨ４＋ Ｍｇ ２＋ Ｃａ２＋ ３５０ ３９ ５０ ７４ ７３ ５３ ６０ ＯＨ－ Ｆ－ Ｃｌ－ Ｂｒ－ ＮＯ３－ ＰＯ４３－ ＳＯ４２－ １９８ ５５ ７６ ７８ ７１ ８０ ８０ Total conductivity ＝ （ ） ＋ （ ） ＋ － （ unit： μS/m equivalent） 电 极 － 电 极＋ 离子交 换 膜 离子交 换 膜 淋洗液格网 再生液格网 再生液格网 抑制器的结构 自分离 柱 至 检 测 池 排放 检测 池或再生液 瓶 Y+ Na+ 抑制器的工作原理 (阴离子 ) X: 样 品中的阴离子 Y+: 样 品中的阳离子 H2O H2O OH Na+ Y+ H2O Na+ Y+ X Na+ CO32 (样 品 , 淋洗液 ) H+ H+ + CO32 H+ + X 至 检测 器 H2CO3 H+X H+ + O2 H2O H2 + OH H2O Na+OH , H2 H2O , O2 废 液 废 液 电 极 （－） 电 极 （＋） 纯 水或来自 检 测 器的流体 H+ H+ H+ H+ 阳离子交 换 膜 阳离子交 换 膜 H2O H2O H+ + O2 H2O H2 + OH H2O 废 液 / 气体 废 液 H2O SO42 Y+ X H+ MSA (样 品 e, 淋洗液） OH OH MSA SO42 X OH MSA SO42 X H+ MSA , O2 H2O, H2 H+ + OH Y+ + OH H+ 抑制器的工作原理 (阳离子 ) 至 检测 器 H2O Y+OH X: 样 品中的阴离子 Y+: 样 品中的阳离子 电 极 （＋） 电 极 （－） 阴离子交 换 膜 阴离子交 换 膜 纯 水或来自 检测器的液体 淋洗液 泵 进样阀 柱 抑制器 检测 池 废 液 反 压 管 电 源 循环再生模式流程图 溶離液 泵 柱 废 液 废 液 外加水模式流程图 纯 水 电 源 加 压 进样阀 抑制器 检测 池 反 压 管 溶離液 泵 柱 废 液 废 液 再生液 化学再生模式流程图 加 压 进样阀 抑制器 检测 池 0 Retention time(min) 0 uS Column ： IonPac AG12A / AS12A Eluent ： Na2CO3 NaHCO3 Flow rate： Detection： Conductivity (ASRS Recycle Mode) 电导检测 （ 样 品： 饮 用水） F Cl NO3 SO4 30 nA 10 Retention time (min) 0 2 4 6 8 10 I－ Column ： IonPac AS11, AG11 Eluent ： 5mM HNO3 Flow r。