论文毕业海藻酸及其相关产品的研究

论文毕业海藻酸及其相关产品的研究内容摘要：

化沉淀法 （ 1） 海带浸泡初步除杂。 加海带自身质量 1020 倍的水，将海带在室温下浸泡4 小时。 浸泡完毕后，将海带捞出，浸出液保存。 海带再用清水洗涤干净除去沙子泥土等杂志。 此步骤主要为除去海带中的水溶性胶及其他水溶物质。 （ 2） 纯碱或者烧碱碱溶消化。 将上步骤得到的干净海带切成小块，加入稀盐酸或者稀硫酸浸泡 1个小时，注意酸的浓度即溶液 PH值控制在大于 2，否则对消化不利。 向混合液中加入 Na2CO3 或者 NaOH,调节 PH值在 9左右，消化海带 小时，是海带消化变为粘稠液体。 （ 3） 过滤除杂。 将海藻消化后的 混合液用抽滤法过滤，如果消化液粘度过大阻力太大，可以先用纱布自然粗滤，待过滤液中杂质较少时加水稀释再用抽滤机抽滤。 抽滤后得到干净透明溶液。 （ 4） 酸凝成块。 向过滤液中缓慢加入稀盐酸或稀硫酸，待溶液中有絮状物出现时 ，停止加酸。 将酸化液静置 8— 12小时，再向体系中加入 PH值小于 2的硫酸或盐酸溶液，调节体系 PH值小于 2，即可以有酸凝快析出，过滤将酸凝快取出，即为海藻酸粗品。 2. 钙盐钙析 酸化法 钙盐钙析 酸化法，与稀酸酸化法有类似之处，该提取方法的提取过程主要包括浸泡、切碎、消化、稀释、过滤、钙析出、盐酸脱钙、碱溶解、 乙醇沉淀、过滤、烘干、粉碎、成品的步骤。 钙盐钙析 酸化法的其他步骤与酸凝法相同，只是在 17 17 后续步骤上有差别。 它不是向过滤除杂后得到的透明液中加入酸而是加入一定量的 10%的 CaCl2 溶液对海藻酸进行钙析，得到海藻酸钙沉淀。 得到的海藻酸钙经过水洗去除无机盐后，再用 10%的盐酸或者硫酸对海藻酸钙进行酸化 30 分钟，使海藻酸钙转化为海藻酸析出。 去除清液，保留酸块，烘干即可以的粗海藻酸产品。 3. 钙凝 — 离子交换法 该方法只是采用离子交换而非酸化法脱钙，即将上述得到的海藻酸钙用离子交换法转化为海藻酸钠。 步骤如下：将钙析出得到 的海藻酸钙捞出后，将海藻酸钙凝块放入一定量浓度为 15%的 NaCl 溶液中 静置片刻（约 1 个小时），重复 操作，即连续多次脱钙后，海藻酸钙会转化为海藻酸钠，海藻酸钠由于盐析作用不溶于氯化钠溶液，收集沉淀 ， 与此同时， 收集洗脱液，浓缩，向浓缩液中加入 95%的乙醇沉淀海 部分溶解的 藻酸钠，收集海藻酸钠沉淀 ，合并沉淀。 烘干，粉碎，即可得到海藻酸钠粗品 ，若要得到海藻酸，可将海藻酸钠置于酸中即可。 海藻酸的工业生产流程见图如下。 18 18 海藻酸盐类物质的制备 过程 海藻酸盐的 生产以海藻酸为前体。 目前，广泛采用的方法主要有两种。 液 相中和法：海藻酸粉碎后，分散于凝胶量 40%的浓度为 80%以上的碱性乙醇溶液中，在搅拌下充分反应，混合 反应 后 制备得到海藻酸钠。 固相中和法：收集海藻酸酸块，洗涤，脱水，粉碎，拌入粉末状碳酸钠。 碳酸钠质量为海藻酸的 8%左右，在搅拌下混合均匀，静置 46小时，充分转化后生成海藻酸钠。 除了上述两种方法外，人们有时候还会采用离子交换法生产海藻酸盐。 海藻酸的 初步 提纯 （纯化 去杂 ） 上述三种方法得到的海藻酸还不纯，纯化操作 流程如下 ： 海藻酸粗品 充分搅拌完全溶于稀氢氧化钠溶液 过滤除去不溶性物质 得到 上清液 上清液中缓慢加入稀硫酸或者稀盐酸至有絮状沉淀 静置 8至12小时 调节 PH 值为 1 到 2过滤捞出酸块 酸块加入 95%的乙醇中吸水及除去醇 溶解性物质 收集乙醇脱水后的海藻酸 烘干除去水分与乙醇得到成品。 海藻酸 及其 盐类物质的制备 过程优化 （ 1）不同海藻的提取率的比较 海藻类植物中都含有海藻酸，本人采用海带与紫菜进行实验。 我在市场上买了不同规格的海带与紫菜。 海带的规格分为两种：大叶子海带 （含水） ，细叶子海带 （含水）。 紫菜为干的袋装紫菜。 实验步骤：将大叶子海带、细叶子海带 、袋装紫菜（去掉包装）放入烘箱，设 19 19 置温度为 50摄氏度，烘 5个小时至干无水状态。 取大叶子海带、细叶子海带、紫菜各 分别令其代号为 A、 B、 C。 A、 B、 C分别置放在三个烧杯中代号同上。 向三个烧杯中放入大量清水彻底浸泡海藻，浸泡时间为 4 个小时，去除其中的水溶性物质。 捞出 A、 B、 C 倒掉清液。 将水泡后的 A、 B、 C分别放入三个烧杯向其中分别加入 100 毫升水，用稀硫酸调节PH 值为 34，稀硫酸酸泡海藻 1 个 小时。 加入碳酸钠粉末，调节 PH 约为 9，在60 摄氏度水浴下搅拌 A、 B、 C反应 小时，把多价金属例子型的海藻酸 转化为海藻酸钠，此过程称为消化。 将原料消化液先过滤，除去其中的粗大颗粒，过滤后得到清液 A、 B、 C。 向 A、B、 C中 缓慢加入稀硫酸直至开始有絮状沉淀为止，然后静置 812 小时，最后往静置液体中缓缓加入稀硫酸调节 PH 值为 12，海藻酸便可以凝结成为酸块。 收集酸块，烘箱中 50 摄氏度烘干，称干重。 结果比较： A： B: C: 初步结论：大叶子海带中海藻酸含量较高，小叶子海带含量其次，紫菜中海藻酸含量较少。 查阅文献后，以上所得结果与文献 定性一致。 不同海藻中海藻酸含量差异较大，生产时要 查阅文献结合相关实验选择海藻酸含量比较高的海藻进行提取实验。 （ 2） 提取温度对提取率的影响 实验材料：质地均匀的大叶子海带（含 少量 水），其他必备化学试剂。 实验步骤： 称取相同质量的海带 7份，每份质量均为 1g。 标组为 7。 清水浸泡后（清水量相同），捞出海带，再酸泡，酸泡时控制每组的固液比（海带质量 /水的质量） =5/100，酸泡时间均为 1个小时，然后再用碳酸钠调节每组 PH 值至 9 左右，碱溶 搅拌 消化 小时。 控制 7组各组碱溶温度分别为 4 50、 60、 6 70、 80、 100 摄氏度。 按照稀硫酸酸化沉淀法收集海藻酸。 烘箱中 50 摄氏度烘干。 20 20 实验结果： 实验序号 温度 /摄氏度 海藻酸湿重 /g （烧杯 +干燥产品）质量/g 烧杯净重/g 海藻酸产品质量 /g 纯化去杂后海藻酸质量 /g（保留两位小数） 简述 1 45 得不到产品 2 50 杂质较多 3 60 杂质很少 4 65 杂质较少 5 70 杂质少 6 80 杂质比较少 7 100 杂质较多 温度 （对应序号） 与 海藻酸粗品质量的关系如下： 21 21 温度与海藻酸纯化去杂后的质量关系如下 ： 实验结果分析：上述数据仅是选择了 多次实验后具有代表性的一组 进行讨论的结果。 对于海藻酸粗产品，随着提取温度升高，提取效果越来越好 ，温度过低时（小于 45 度）根本得不到海藻酸，温度高有利于消化过程，这与理论分析一致。 可是，当把 7 组海藻酸粗产品放在烘箱中 50 摄氏度烘干后（已经查阅资料，海藻酸 50 度时不会变性），我们发现第 2 组、第 7 组的粗产品明显焦化，纯化去杂时除去了大量焦化杂质，第 1 组由于提取温度过低，得不到产品。 温度高时虽然海藻酸粗品质量最大，可是含有大量杂质。 当提取温度在 60 度 80 度时，得到的海藻酸烘干产品中没有明显的焦化杂质，产品色泽淡黄，色泽较好。 本组认为提取海藻酸时，应控制提取温度在 60 度 80 度之间最好， 60 度时产品收率最大。 22 22 （ 3）操作方式及反应物粒度对反应 的影响 海藻酸提取过程中，影响较大的操作步骤为消化过程。 下面探究消化时搅拌对海藻酸的提取有多大影响。 实验材料：质地均匀的大叶子海带（含 少量 水），其他必备化学试剂。 实验过程：称取相同质量的海带 4份，每份质量均为 1g。 标组为 4。 清水浸泡后（清水量相同），捞出海带，再酸泡，酸泡时控制每组的固液比（海带质量 /水的质量） =5/100，酸泡时间均为 1 个小时，然后再用碳酸钠调节每组PH值至 9左右，碱溶消化 小时。 控制 4组各组碱溶温度均为 60摄氏度 （由 上一个探究得知 60 度时最有利于提取），第 1 组消化时不搅拌，第 2组搅拌 小时，第 3 组搅拌 1小时，第 4组始终搅拌即搅拌 小时。 按照稀硫酸酸化沉淀法收集海藻酸。 烘箱中 50摄氏度烘干 得粗品，记录数据。 再纯化去杂，记录数据。 实验结果： 实验组别代号 消化搅拌时间 /小时 海藻酸粗品质量/g 海藻酸纯化去杂后。