年产9500吨年聚氯乙烯悬浮聚合工艺设计_毕业设计(编辑修改稿)内容摘要:
发剂后密 封聚合釜, 真空脱除釜内空气和溶于物料中的氧,然后加入单体氯乙烯之后开始升温、搅拌、反应开始后维持温度在 50℃左右,压力 ~,当转化率达到 70%左右开始降压,在压力降至 ~ 时即可停止反应。 聚合完毕后抽出未反应单体、浆料进行气提,回收氯乙烯单体。 抽出气体后的浆料进行离心分离,使氯乙烯含水 25%,再进入干燥器干燥至含水%~%,过筛后即得产品。 聚合釜中,使用表面张力和用量均较小的分散剂,聚合的中后期采用高速搅拌,有利于生成体积较大、表面膨胀、表皮多孔、内部疏松 的树脂颗粒—— 疏松型树脂。 反之,则生成紧密型树脂。 聚氯乙烯生产工艺流程操作步骤 聚合单元 首先将加热到 48℃左右的去离子水由泵计量后加入到聚合釜中,分散剂配成一定浓度溶液,在搅拌下由泵经计量后加入聚合釜内(也可由人孔直接投入),其他助剂配制成溶液通常由人孔投加,然后关闭人孔盖,通入氮气试压及排除系统中氧气,或借抽真空及充入氯乙烯方法。 最后将新鲜氯乙烯与回收后经处理的氯乙烯依一定比例(回收的 VCM占总量的 10%),送入计量槽内计量,再经单体过滤器过滤后加入釜内,开启多级往复泵将引发剂 计量后加入釜中。 加料完毕后,于釜夹套内通入热水将釜内物料升温至规定的温度( 57℃)。 当氯乙烯开始聚合反应并释放出热量时,夹套内改通冷却水以及时移除反应热,并使反应温度控制在 57177。 ℃,直至反应结束。 当釜内单体转化率达到 85%以上,这时釜内聚合压力为 MPa,由计量泵向釜内加入一定量的终止剂,未反应的氯乙烯单体经自压回收后,当压力降至 Kpa 6 时,将釜内浆料升温至 70℃左右,进行真空回收,真空度为 500 mmHg~550mmHg,最后浆料中的氯乙烯含量在 700μ g/g。 然后进入放料操作。 VC 回收工序 VC回收工序包括 VC气体回收至气柜、 VC气体压缩、精馏等部分。 自压回收的氯乙烯,经 VC气体洗涤塔以除去气体飞沫中夹带的 PVC,然后经气体冷却器进入气柜,真空回收的 VCM,用回收风机抽至气柜。 由气柜出来的 VC气体送至脱湿塔,用 5℃的冷冻盐水进一步冷凝,两个冷凝器所冷凝的 VC送至精馏塔进行精馏,所得的精氯乙烯经过滤后,按比例送入氯乙烯计量槽与新鲜氯乙烯混合供聚合使用,未凝的气体送至焚烧炉处理,塔釜的高沸物排放至塔底液罐中,加热以进一步回收部分氯乙烯。 汽提、干燥工序 由聚 合釜排出的浆料,为降低残留在其中的氯乙烯和减少氯乙烯对环境的污染,用泵打入出料槽除去其中的大块物料,再将其送入汽提塔,在塔内与由塔底上升的蒸汽在塔板上进行逆流传质过程。 该塔为真空操作,用真空泵维持塔顶的真空度,并以此来保证塔顶的温度。 塔顶逸出的含氯乙烯气经冷凝,未凝的氯乙烯含氧量在 1%以下时,经真空泵送至氯乙烯气柜备用。 塔釜之浆料含氯乙烯约 400μg/g,经热交换器冷却后进入混料槽,再送往离心机进行离心分离。 离心分离后 PVC滤饼含水量为 23%~ 27%,经滤饼分散器机械分散并均匀地加入干燥器中进行干燥。 干燥器 内带有内加热和内冷却。 第 1~ 5室为干燥室,用热水盘管和热风干燥,第 6室为冷却室。 干燥后的氯乙烯树脂含水量为 %~ %。 经过筛除去大颗粒,再由气流输送至贮料仓,最后由包装单元进行包装。 [12] 7 图 21 聚氯乙烯生产工艺流程 8 第 3 章 物料衡算 车间物料衡算 主要工艺参数 ①产品类型:选用疏松型。 ②聚合反应时间: 5h ③聚合温度 : 57 OC ④操作周期: 9h 生产任务的计算 年产 9500 吨聚氯乙烯,年平均操作时数 8000 小时 聚氯乙烯小时生产量( 8000h): 9500247。 8000= 103 (kg/h) 转化率: 90%。 根据要求生产的树脂牌号,氯乙烯单体的转化率选定在70%— 95%范围,过高的转化率需要更长的反应时间,因而经济上不合算,而且超过 85%— 95%以后,树脂的热稳定性变坏,工业上生产硬质 PVC 塑料制品用树脂,则转化率要求大约为 90%。 X 90%= 103kg X= 103247。 90%= 103kg ∴每小时要合成氯乙烯 103 kg 产物气冷凝,精馏等收率为 % 进入精馏系统的 VCM 的量: 247。 %= (kg) 247。 = (kmol) 9 表 31 乙烯悬浮聚合操作周期 工序 设计值 /min 水相加料 30 抽真空 15 加 VCM 15 加热到 570C 30 恒温聚合时间 300 回收单体 60 出料 30 清釡 60 聚合周期 540( 9h) 投入单体的计算 投入单体的 计算: 投料系数为 、釡的体积为 20m在 20 摄氏度时,ρ VCM=911 kg/m3 ρ H2O= 设每次投入单体的质量为 X 则 X/911+ 以 20m3 釡为例,每次投入单体。 因转化率为 90%,则反应得到树脂 G1= 90%=, 回收时损失的 VCM 为 % 则 G2= %= 放空时损失为 %,则 G3= %= 浆料损失为 %,则 G4= %= 汽提损失为 %,则 G5= %= 离心干燥损失为 %,则 G6= %= 精馏时损失为 %,则 G7= %= 包装时损失为 %,则 G8= %= 反应前物料 G=,根据物料平衡原理: 10 G=G1+G2+ +G9 =++++++++= 聚合釜的物料衡算 釡数及投料系数的台数的确定 因为每台釡年平均要工作 8000小时,而每生产一次的周期为 9小时,年投料量( VCM)为 ,每釡的 出 料量为 ,选择投料系数为 ,先用 70 m3的标准釡, VVCM= 1000/837= m3 V水 = 1000/= m3 所需要釡的台数为 ( +)/( 70 8000/9)= ,取整数为 1台。 调整后的投料系数为 实际的投料系数计算: ( +)/( 70 1 800)= 每个釡所需的 VCM的体积为: (1 (8000/9))= m3 每釡所需的水的体积为: (1 (8000/9))= m3 原料的配比 表 32 原料配方 原料 VCM 水 引发剂 分散剂 其他助剂 重量, kg 适量 聚合釜的生产计算 以 70 m3 釡生产为例,分述如下: ( 1)投料 投料温度为 20℃,单体 ,水 , 投料体积 : += ; 空余(气相)体积 : = ( 2)升温。年产9500吨年聚氯乙烯悬浮聚合工艺设计_毕业设计(编辑修改稿)
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