质谱
馏装置如图 1所示。 加沸石,并注意调节加热装置的功率,防止爆沸,提取 1 h,待馏液达 50 mL左右即可停止。 这时可观察到馏出液水面上浮着一层薄薄的油层。 将馏出液倒入 125 mL分液漏斗中,用正己烷萃取两次, 每次 5 mL,合并有机相,加入无水 Na2SO4除水,用一次性注射器吸取 1 mL, 有机相针式过滤器 过滤 转移至样品瓶中,进样 1 μL。 图 1 水蒸气蒸馏装置 GCMS
作)。 4 数据库和方法包 支持 NIST 库, Wiley 库,同时还有多种基于保留指数开发的方法包和数据库,如 Compound Composer 快速筛查数据库,代谢物 分析数据库,农药分析方法包,水质分析方法包,农药谱库,香精香料谱库,法医毒品数据库, EPA 分析软件, VOC 分析软件等。 以上谱库均支持带保留指数的相似度检索( LRI)
8日 上午 :质谱与离子化基础知识; LCMS需要考虑因素; LTQ XL基本介绍 下午 :LTQ Tune界面;调谐和校正 3月 29日 上午 :线性离子阱理论; Orbitrap 理论; LTQ Orbitr
(3) 质谱在有机物结构测定中的应用 • A: 分子量 M • B : 分子式 同位素峰 M+1, M+2等 • C : 结构 各种碎片的重组装 . • M+由计算机直接给出 ,供选择 . 二 烃类质谱的特征 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0 1 4 0 1 6 0 1 8 0 2 0 01 0 3 0 5 0 7 0 9 0 1 1 0 1 3 0 1 5 0 1 7 0
) : ① 根据母体烃的结构: 饱和卤代烃 、 不饱和卤代烃 ②根据 X的不同及数目: 氯代烃、溴代烃、一元卤烃、二元卤烃 例如: C H3C lB rC lC H I3C H2 C H2B r B rC H2= C H B rC H2= C C H = C H2C lF2C = C F2氯 甲 烷 溴 代 环 己 烷 1 , 2 二 溴 乙 烷 三 碘 甲 烷一 元 卤 代 烃二 元 卤 代