槐米中芦丁的提取及分离工艺研究毕业论文

槐米中芦丁的提取及分离工艺研究毕业论文内容摘要：

n，不断加入 失去的水，趁热用纱布 过滤 [12]。 滤渣 同法再重复提取两次，合并三次滤液。 2020 届本科生毕业论文 5 酸沉淀 用盐酸调节滤液 pH= 2~3，静置 12h后离心处理，沉淀用 pH= 1~2的盐酸 洗涤 1次，再用蒸馏水洗涤 2~3次至中性。 取下滤饼置于表面皿上放在真空干燥箱中 65℃干燥至恒重，即得芦丁粗品。 芦丁的精制 重结晶 将粗品芦丁研细后按芦丁在热水中 1:200 的溶解度加蒸馏水进行提纯。 将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热煮沸 15min，趁热抽滤。 将滤液静置 12h，离心处理后滤取沉淀， 60~70℃ 干燥至恒重，得提纯后的芦丁，称重。 取 1/2 提纯后的芦丁粉末于青霉素瓶中，用胶头滴管加无水甲醇至芦丁恰好完全溶解，放置使其结晶析出。 待甲醇挥发至基本析晶完成 ，用胶头滴管小心吸出残留的甲醇，将瓶壁擦干净， 65℃ 真空干燥得黄色针状结晶，为芦丁精制品。 称重，计算产率。 槲皮素的制备 取用蒸馏水提纯过的芦丁 1g，研碎后置于 150mL 圆底烧瓶中，加入 2%硫酸溶液 80mL，用恒温电热套加热微沸 90min。 反应完毕，静置 30min，抽滤取结晶，用少量水洗涤沉淀， 65℃ 真空干燥得槲皮素粗品。 然后加 95%乙醇加热回流使槲皮素粗晶溶解，趁热抽滤，放置析晶，抽滤，沉淀于 110℃ 下减压干燥，得槲皮素精制品 [13]，称重。 鉴定 性质实验 盐酸 镁粉反应 取芦丁少量 于试管中 ，加乙醇数滴 置水浴上稍加热 溶解 ，再 加浓盐酸 2~3 滴，最后 加少量镁粉，观察 颜色变化 [14]。 此反应是还原反应，是黄酮类化合物 的 显色反应。 三氯化铝反应 取芦丁醇溶液于滤纸上，紫外灯下观察荧光，然后喷三氯化铝 乙醇试液，再在紫外灯下 观察荧光颜色的变化。 Molish 反应 取芦丁少量于试管中，加乙醇数滴溶解，再加 1%1奈酚溶 液数滴，摇匀后沿2020 届本科生毕业论文 6 管 壁滴加浓硫酸，观察界面处有何变化。 红外光谱鉴定 分别取芦丁精制品和槲皮素精制品 5mg，与溴化钾 150mg 混合研匀，压片，放入样品室，分别测定各自红外吸收光谱图。 如图 1 和图 2： 50075010001250150017502020225025002750300032503500375040001/ c m37. 54552. 56067. 57582. 59097. 5%T 图 1 芦丁红外光谱图 50075010001250150017502020225025002750300032503500375040001/ c m102030405060708090100%T 图 2 槲皮素 红外光谱图 薄 层层析鉴定 （ 1） 薄层板的制备 称取一定量的硅胶，加入 3 倍体积 %的羧甲基纤维素钠水溶液，调匀，尽 量 避免气泡产生 [15]。 薄板洗净后晾干，将硅胶平铺于薄板上，厚度约为， 于室温下晾干备用。 2020 届本科生毕业论文 7 （ 2） 样品溶液的制备 分别称取 50mg 芦丁和槲皮素，用无水乙醇溶解配成 25mg/mL 的溶液。 （ 3） 试验方法 以醋酸乙酯 :甲酸 :水 =8:1:1 作展开剂，以 2%三氯化铝乙醇液作显色剂。 用毛细管吸取样品溶液，点于硅胶板上，在展开剂中上行展开。 取出晾干，喷上显色剂，在紫外分析仪 现象。 2 结果与讨论 提取芦丁、槲皮素结果与讨论 由实验 ~ 所得结果如表 1 所示： 表 1 芦丁的提取 、精制及水解 Table 1 Rutin Extraction, refining and hydrolysis 产物 芦丁粗品 精制芦丁 槲皮素粗品 精制 槲皮素 质量（ g） 产 率（ %） 从 表 1 可以看出本实验所得的精制芦丁含量为 %，在文献报道的槐米中芦丁含量范围内。 鉴定实验 结果 与讨论 由实验 所得 结果如 表 表 表 4 所示： 表 2 芦丁的性质实验 Table 2 Properties experiment of rutin 反应类型 盐酸 镁粉反应 三氯化铝反应 Molish 反应 实验现象 红色 黄色沉淀 棕色环 表 3 薄层层析结果 Table 3 TLC results 样品 芦丁 槲皮素 实验现 象 黄 绿 色荧光 黄 色荧光 在可见光下，芦丁和槲皮素的色斑均呈现黄色，在 nm紫外灯下，芦丁呈 黄 绿色 荧光 ，槲皮素黄色 荧光。 喷上显色剂荧光亮度更大。 芦丁和槲皮素的区别在于芦丁水解后失去了糖苷，其。