软磁铁氧体材料生产基本工艺流程及主要设备

软磁铁氧体材料生产基本工艺流程及主要设备内容摘要：

一般配制浓度 5~10wt%，加入量为粉料的 3~10wt%，石蜡结构式 CnH2n+2(n=10~36),熔点 ~50℃，适于加热情况下的干压与热压铸成型。 2． 造粒 为了提高成型效率与产品质量，需将二次球磨后的粉料与稀释的粘合剂混合，过筛成一定尺寸的颗粒，当颗粒表面水分稍稍烘去，而内部仍旧保持潮湿时，具有良好的分散性与流动性。 工业生产中常采用喷雾干燥造粒法，以有利于进行自动化的大量生产，净化环境。 3． 成型方法及工艺 将二次球磨后的粉料或颗粒按产品要求压成一定的坯件形状，称为成型。 常用的成型方法有：（ 1）干压成型。 （ 2）磁场成型。 （ 3）热压铸成型。 （ 4）应力取向成型。 （ 5）注浆成型。 （ 6）流延法成型等。 （ 1） 干压成型 干压成型是广为应用的一种方法。 这种成型方法的特点是：生产效率高，易于自动化、制成品烧后收缩小，不易变形等。 但该法只适用于横向尺寸较大、纵向尺寸较小且侧面形状简单的中小型产品，同时对模具质量要求较高。 干压过程中，当颗粒受到的外压力大于颗粒间的摩擦力时，颗粒相互靠近并发生变形，孔隙减小，当外压力与颗粒间摩擦力平衡时，就不再移动和变形。 颗粒间的连接靠粘合剂薄层间的分子或颗粒间的相互作用。 颗粒变形有两种：①弹性变形。 粉料中的空气、水份及本身受压而产生弹性变形，如在短期内，内压力突增较显著时，开裂由弹性变形引起；② 塑性变形。 颗粒表面的接触面尺寸跟着压力上升而上升，在一定范围内，压力加大，坯件成型密谋增加，坯件成型密度可用下式表示： dp ∞ dot/ŋ(式中 dp 为加压后坯件的成型密度。 do为加压前模具内粉料的填充密度 ,与预烧等有关。 p为压力。 t为加压时间。 ŋ为颗粒的内摩擦系数 ,与形状、粘合剂、造粒方法等有关 )。 成型压力 P 的大小直接影响烧后产品的密度和收缩率。 P 小，烧成后产品收缩大，变形大；加大 P，可显著提高成型密度的效果不显著，实践证明，还易出现脆性断裂、裂纹、分层、脱模困难等现象。 常用的成型压力范围为 300~500kg/cm2— 1~2ton/cm2。 干压成型过程常见问题及其原因： ① 横裂（层裂） 原因：（ I）成型压力过大，压制时空气被压缩，脱模时由于发生弹性膨胀而造成层裂； （ II）凹模的脱模斜率过大； （ III）粉料干湿度不均匀或粘合剂加入不均匀、存放时间过久。 ② 纵裂 原因：（ I）脱模时坯件受力不一致； （ II）装料不均匀； （ III）芯杆无脱模斜度，脱模进坯件内外膨胀不一致。 ③ 龟裂 原因：（ I）未压紧； （ II）与烧结时期的氧化 还原过程有关，如腐蚀坑（与低熔点组分有关，高温时易发生）、花斑（表面为氧化后的另相， 内部为晶粒生长过快、不均匀的二次再结晶）。 ④ 坯件密度不均匀 原因：（ I）颗粒流动性不好； （ II）装料不均匀 （ III）加压时间过短，致使内部压力不均匀。 2．热压铸成型 热压铸成型是目前诸多成型方法中广泛采用的一种，这种成型方法的特点是： 1）能获得形状复杂、尺寸精确的中小型产品（一般产品收缩率 18~20%）； 2）压铸快，辅助工序少，合格率高； 3）设备和模具简单，寿命长，原料损失少，故而成本低； 4）劳动强度不高，生产条件好。 热压铸成型中要加入一定量的石蜡（ 12~15wt%） ,使坯料在加热时变成坯浆状态 ,在 压力作用下铸入模具 ,并在模具内冷却 ,然后除去压力 ,拆开模具 ,就获得所需形状的坯件 ,石蜡的用量应尽可能地少 ,以减少收缩率 ,但对于形状复杂以及薄壁产品 ,用量应适当增加 ,通常 NiZn铁氧体中石蜡加入量为 15~16wt%,MnZn铁氧体为12~%,为了减少石蜡用量和提高铸浆的流动性 ,常加入表面活性剂 ,最常用的是油酸 (CH3— （ CH2） 7— CH=CH— （ CH2） 7COOH)，实际操作时铸浆的制备采用分别加热而混合的方法： 石蜡（加进表面活性剂）加热至 80~90℃，坯料在 300℃左右烘干，然后将二者混合，混 合温度一般低于 100℃。 混合方法有手工搅拌、机械搅拌和热球磨制浆等几种，其中热球磨制浆的粘度最小，流动性最好（ 80~90℃， 3~4hr）。 热压铸成型时必须注意下列工艺条件： ① 铸浆温度 铸浆温度应使铸浆完全充满模具为原则。 铸浆温度高，粘度小，流动性好，有利于铸造，使坯体的结构趋于完善。 但铸浆温度太高（ T100℃）不但导致粘合剂的挥发，而且坯体收缩也大为增加，甚至于出现凹陷和缩孔等缺陷。 铸浆温度是根据坯体的大小和形状制定出来的。 大而形状复杂的制品，铸浆温度应高些，通常在 65~90℃之间。 ② 模具温度 模具温度 决定铸浆在模子中的冷却速度，并因此决定着坯件结构的优劣。 实验表明，模具温度较低，铸出来的坯件质量好。 但模具温度过低，冷却速度过快，会造成缺铸，特别是对于薄壁和结构复杂的坯件，易出现裂纹。 模具温度通常在0~30℃。 ③ 压力的大小 压力的大小决定浆在模中的填充速度，也决定着铸浆在模中冷却收缩时的补偿能力。 实验表明，提高成型压力，坯件冷却时的收缩率降低，坯体密度提高，缩孔和空洞减少，显著地提高坯体的质量。 但是，如果急速施加高压，就会造成铸浆过快填充，有可能产生涡流，从而把空气带进铸浆内，使坯体避出现气泡。 通常采用 3~6atm。 ④ 压力持续时间 压力持续时间的长短应以保证铸浆充满整个体积并凝固为标准，由铸浆温度、性能及制品形状和尺寸所决定。 （六） 铁氧体烧结 1． 念 烧结是成型体（按所需形状将料末原料成型）在常压或加压下高温（ TT 熔点 ）加热，使颗粒之间互相结合（粘结），从而提高提高成型体的强度，排除颗粒之间的气孔，提高材料的强度。 烧结体中存在晶粒、晶界和气孔，其性质取决于构成晶粒的结晶物质的特性，而且还受微观结构（晶界、气孔）影响很大。 微观结构既与粉末原料特性有关，又与烧结过程相关。 烧结的推动力是颗粒的表面能。 原料粉末颗粒越 细，表面积越大，烧结速度越快；晶界越多，物质迁移距离越短，促使气孔扩散、致密化的速度越快。 2． 烧结阶段的划分及烧结推动力 根据烧结过程中气孔的状态，烧结过程可划分为以下三个阶段： （ 1） 烧结初期 颗粒间一定程度不同的界面即颈形成（颗粒间的接触面从零开始，增加并达到一个平衡状态），但不包括晶粒生长。 （ 2） 烧结中期 始于晶粒生长开始之时，并伴随颗粒间界面的广泛形成。 此时，气孔仍是相互连续。