poe-g-gma的制备及其增容pp_pa6共混物的性能研究毕业论文(编辑修改稿)内容摘要:

局限性,单项性能的提高通常会导致其它性能的降低,因此将各种改性技术复合,从而制备出综合性能优异的材料是研究的热点。 相信随着广大科研人员的研究和开发, POE将在更广阔的领域中得到应用。 POE与塑料共混可以在较低的含量下达到脆 韧转变,减少共混体系强度和弹性模量的损失,随着研究的深入和工业化的发展, POE在塑料改性中的应用将会越来越广。 GMA 几乎无毒且沸点较高 ,其分子中含有双键、羰基和环氧基,是常用的接枝单体,其接枝产物在工程塑料的共混改性中发挥了 MAH 接枝产物所不能取代的重要作用。 蔡洪光等 [20]采用熔融接枝法制备了 POEgGMA,研究结果表明:随着 GMA 用量的增加, POEgGMA 的接枝率逐渐提高,熔体流动速率逐渐下降;随着引发剂用量的增加,接枝率也随之提高;同时随着反应温度和反应时间的变化,接枝率随之变化。 将 POEgGMA 作为增韧剂,分别加入到聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET)、 PBT 中,可以显著提高这两种材料的韧性,得到 “超韧 ”共混物;郭建兵等 [21]的研究表明,随着 POEgGMA 含量的增加, POEgGMA 在 PBT基体中的尺寸更小, PBT 的结晶度逐渐降低。 同样有研究表明, POEgGMA 与湖北工程学院化学与材料科学学院本科毕业论文 6 PP/APP(多磷酸铵 )共混后,无论在高温还是低温状态下,混合物的韧性都得到提高,且 POEgGMA 的加入提高了 PP/APP 的结晶速率,降低了其结晶温度及最终结晶度。 相信随着广大科研人员的研究和开发, POEgGMA 将在更广阔的领域中得到应用。 本课题研究的主要目的以及意义 通过高分子物的共混可以改变高分子物的物理机械性能、改善加工性能、降低成本 和扩大使用范围的作用。 由于非极性的聚丙烯与极性的聚酰胺的相容性差,采用简单共混制备的共混物会产生明显的分相共混物性能劣化,失去使用价值。 本课题采用熔融接枝的方法制备乙烯 辛 烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯,将其作为 PP/PA6共混物体系的相容剂 [22], 并探讨其增容机理 , 研究POEgGMA对 PP/PA6共混物 力学 性能的影响,通过对 POEgGMA的制备及其增容 PP/PA6共混物的力学性能进行分析, 来探讨 POEgGMA作为 PP/PA6共混物的相容剂能显著提高共混物的力学性能。 2 实验 主要原 料 名称 级别 生产厂家 POE 工业用料 美国 DOW 公司 二甲苯 分析纯 武汉华飞试剂厂 丙酮 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 甲醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 氢氧化钾 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 PA6 工业用料 集盛企业股份有限公司 PP 工业用料 武汉石油化工有限公司 过氧化二异丙苯 化学纯 国药集团化学试剂有限公司 湖北工程学院化学与材料科学学院本科毕业论文 7 苯乙烯 分析纯 天津市大茂化学试剂厂 乙醇 化学纯 国药集团化学试剂有限公司 甲基丙烯酸缩水甘油酯 分析纯 梯希爱化成工业发展有限公司 酚酞 分 析纯 沈阳市试剂厂 盐酸 分析纯 武汉市化学试剂厂 甲苯 分析纯 武汉市江北化学试剂有限责任公司 无水乙醇 分析纯 天津市津东天正化学试剂厂 主要仪器和设备 名称 型号 生产厂家 密炼机 SU70 常州溯源橡塑科技有限公司 平板硫化机 30T 青岛金港机械有限公司 万能试验机 AGIC 日本岛津 简支梁冲击试验机 XJJ50 承德大华试验机有限公司 电热恒温鼓风干燥箱 DNG9240 上海精密实验设备有限公司 电子天平 BS124S 北京赛多利斯仪器系统有限公司 智能型 傅立叶红外光谱仪 Nicolet380 美国热电尼高力公司 分析天平 Model BS110S 型 北京赛多利斯天平有限公司 试样制备 POEgGMA 的制备 将 POE、 GMA 、 St 和 DCP 按 表 1 所示含量 配比 并 混合均匀,温度控制在180℃ ,转速为 30r/min,在密炼机上混炼 5min 左右,然后将 POEgGMA 接枝物取出,切碎成颗粒待用。 表 1 POE、 GMA St 和 DCP 配比 含量 POE( g) GMA( g) St( g) DCP( g) 50 湖北工程学院化学与材料科学学院本科毕业论文 8 POEgGMA 的纯化 在 80℃ 条件下将接枝物 POEgGMA用二甲苯完全溶解,加热回流 4h, 然后趁热把丙酮倒入溶液并用布氏漏斗减压抽滤,目的是除去没有参加反应的 GMA以及进行均聚的 GMA等杂质,把沉淀物取出来放在丙酮里抽提 2h, 重复以上操作 2次,充分地提纯接枝物 POEgGMA,最后把接枝物溶解于二甲苯,再次用丙酮萃取来提纯。 然后 80℃ 条件下在 电热恒温鼓风干燥箱 中烘 12小时。 PP/PA6 共混物的制备 预先将 PA6在 80℃ 下真空干燥至少 8h,然后与一定量 PP混合,然后在 240℃下分别熔融共混。 制备标准试样用于拉伸和抗冲击等力学性能的测试。 表 2 PP/PA6 配比含量 实验号 PP 含量 ( g) PA6 含量 ( g) 1 100 0 2 95 5 3 90 10 4 85 15 5 80 20 6 75 25 POEgGMA 接枝 PP/PA6 共混物的制备 通过分析将 制备出的 PP/PA6 共混物性能最差的一组进行接枝,通过分析得 PP 含量为 90g, PA6 含量为 10g 这 一组性能最差,按 表 3 所示量配比。 然后在 240℃ 下分别熔融共混 , 制备标准试样用于力学性能的测试。 表 3 POEgGMA/PP/PA6 配比含量 实验号 PP 含量 ( g) PA6 含量 ( g) POEgGMA 含量 ( g) 1 90 10 0 2 2 3 4 4 8 5 16 6 32 湖北工程学院化学与材料科学学院本科毕业论文 9 测试与表征 将纯化后的 POEgGMA,及纯 POE 在 190℃ 下热压制成薄膜,用傅里叶红外光谱仪对其进行表征。 并用 POE 做空白对照。 用化学滴定法测定接枝物的接枝率 ( 1)称取 POEgGMA置于锥形瓶中 ,将其溶于 70 ml甲苯中,待样品充分溶解后,用移液管移取适量的 KOH乙醇标准溶液,在 80℃ 水溶液中回流 30min,稍冷后一边充分摇动锥形瓶一边加入适量的 溶液,以酚酞为指示剂,趁热用 ,同时做空白试验,方法是在不加接枝物用酚酞作指示剂时,记录数据并计算接枝率 [23]。 接枝率:按下式计算: 01( ) 1 4 2 . 1 5 100%1000C V VR m   (1) 式中 : C 为 KOH乙醇标准溶液的浓度 (mol/L); V0为空白滴定消耗的标准溶 液体积 (ml); V1为滴定消耗的标准溶液体积 (ml); 为 GMA 的相对分了质量 ; m为纯化样品的质量 (g)。 ( 2)接枝率的测定原理:采用酸碱滴定法,通过测定样品的酸值来计算接枝率。 将 POEgGMA 溶于甲苯中,待其完全溶解后,加入 KOH乙醇标准溶液,目的是使酸酐和碱充分反应,然后向体系中加入过量的 HCl异丙醇溶液,以酚酞为指示剂,用碱滴定至终点。 PP/PA6 共混物 及 PP/PA6/POEgGMA 力学性能测定 ( 1) 取下 PP/PA6 的复合膜,按标准用切刀将样品切成哑铃状,用游标卡尺分别测出样条宽度和厚度(单位 mm),然后在万能试验机上进行拉力测试,拉伸速度 20mm/min。 按照要求分别记下最大值应力,弹性模量,行程。 根据国标( GB/T 104092),拉伸强度按下式计算: (其中 d 为样品的厚度, b 为样品宽度,单位 mm。 LL0为断裂时的行程, 0L =25mm 为原始长度。 ) 拉伸强度: bFd  (2) 断裂 伸长率 00LLL  (3) 湖北工程学院化学与材料科学学院本科毕业论文 10 ( 2)缺口冲击性能的测试: 简支梁缺口冲击强度按 GB/T。 冲击强度按下式计算: dbAa kvkv (4) 式中: Akv 为度盘上读出的冲击样品所消耗的功,单位:焦耳 b 为样品宽度,单位 mm d 为样品的厚度,单位 mm POEgGMA 及纯 POE 的红外分析 : 4000 3500 3000 2500 20xx 1500 1000 500W ave num ber ( cm1)(b) (a )1725 cm1Transmittance (%)2849 cm12197 cm11465 cm1719 cm1 图 1( a) POE 和( b) POEgGMA 的红外光谱图 图 1 POE 和。
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