3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸合成(编辑修改稿)

3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸合成(编辑修改稿)内容摘要：

水解完毕后，焦化物萃取釜内物料分别转入水解釜，之后将水解釜内物料分批次自流入焦化物萃取釜进行萃取，重相转入结晶釜。 物料后期，将界面层转入界面层罐，分层后，重相转入结晶釜，轻相转入萃取釜，待萃取完毕后，轻相装桶，待处理。 废酸结晶釜中物料缓慢搅拌，降温至 30 ℃左右，转至 抽滤槽抽滤，得到硫酸氢钠晶体和回收硫酸水溶液，回收硫酸水溶液从回收硫酸中转罐转入废酸中转罐，以备回用至前面工序（苯胺盐化釜，水解釜）。 水解釜还有一路管线，是将羧化工序的酚油（酚油中转罐）转入，蒸二甲苯入二甲苯接收罐，蒸苯酚入酚澄清槽，二甲苯去 v241。 序号 名称 指标 备注 1 加水温度（℃） 3060 先加水再滴加浓硫酸 2 滴加硫酸温度（℃） 3080 3 前期升温时蒸汽压力（ Mpa） 升至 140℃止 承德石油高等专科学校 毕业论文 5 4 重氮液滴加温度 （℃） 140145 5 重氮液滴加时间（ h） 78 根据滴加温度而定 6 水解釜夹套蒸汽压力（ Mpa） 7 重氮液滴加完毕保温温度（℃） 150155 8 重氮液滴加完毕后保温时间（ min） 4050 9 水解釜转料温度 （℃） 120130 10 萃取釜萃取温度 （℃） 80110 11 萃取釜萃取时间（ min） 5565 12 萃取后静止时间（ min） 2530 13 废酸结晶温度 （℃） 2035 14 废酸结晶时间（ min） 5565 15 水解冷凝器液相温度 （℃） 5575 16 酚澄清槽温度 （℃） 6075 2 成盐脱水 分别从酚油计量罐，酚钾计量罐转料入酚脱水釜，然后通过 8130 计量罐加入计量好的碱，通过流量计，将二甲苯（二甲苯循环槽内个别批次加入 )其中 ,保温反应，之后测 PH， PH 合格后开始升温脱水。 二甲苯回流，水脱出。 温度 140 ℃。 序号 名称 指标 备注 1 酚钾调节 pH 温度 （℃） 4070 2 酚脱水终点温度 （℃） 139141 终点根据分水器内油相澄清度判断 承德石油高等专科学校 毕业论文 6 3 釜夹套蒸汽压力（ Mpa） ﹤ 4 8140 转入温度 （℃） 130140 5 转料温度 （℃） 120130 催化剂脱水 将二甲苯通过流量计转入釜内，之后投入 8140 入釜，之后升温脱水，脱水完毕，将料泵入已脱水完毕的酚脱水釜内，混合好后一起自流转入酚脱水釜，少量二甲苯冲釜。 羧化 酚脱水釜料全部转完后，关闭进料阀门，通入氮气排气两次，然后通入二氧化碳至压力为 56 MPa，打开搅拌使釜内溶液开始吸收二氧化碳，待反应釜中的压力不再下降时，继续同屋二氧化碳至 56 MPa，再升温至 150155 ℃保温反应 14 h，反应过程中维持釜内 压力为 MPa。 反应结束以后将温度降至约 100 ℃时排尽釜内残留的二氧化碳，然后加水升温至 8090 ℃溶解，溶解完全以后将料液泵入羧化酸化釜中。 二氧化碳从储罐经增压泵，汽化器至缓冲罐，然后通入羧化釜。 序号 名称 指标 备注 1 充 CO2 排氧压力（ Mpa） 2 羧化反应温度 （℃） 148151 3 羧化反应压力（ Mpa） 4 羧化反应时间（ h） 1214 根据未转确定 5 放空温度 （℃） 9095 6 加水温度 （℃） 9095 7 加水后搅拌时间（ min） 4555 8 转料温度 （℃） 8090 烘釜 承德石油高等专科学校 毕业论文 7 物料转完，开启真空系统及釜加热系统将釜内水分烘干，等待接收物料。 水杨酸酸化 待羧化合成液转入酸化釜以后，升温，缓慢滴加盐酸，滴加过程中，维持温度在 7585 ℃，注意控制好滴加速度以防冲料。 待溶液中水相 PH 值降至 时停止滴加，并打开循环水将温度降至 30 ℃以下，然后将料分批次泵入压滤机内。 水杨酸压滤 将水杨酸料浆进行压滤，然后用计量量的二甲苯漂洗，水洗，所得的水杨酸湿料 转入醚化打浆釜，所得的滤液被压入水杨酸母液罐，分出下层废水转入废水中转罐去废水处理。 上层油相转入酚油中转罐调节 PH 之后分出水层入碱性水接收罐，酚油转入酚油储罐。 3 打浆 工艺流程简述 将羧化工序所产的 3,6二氯水杨酸湿料转入打浆釜，同时加入定量的氢氧化钠，水，稀甲醇，进行打浆操作。 待物料溶解，加入碳酸钠及催化剂全溶后转入醚化釜。 承德石油高等专科学校 毕业论文 8 序号 名称 指标 备注 1 加碱温度 （℃） 3060 2 加碱时间（ min） 4050 3 反应时间（ min） 4050 4 加助剂温度 （℃） 4050 5 加助剂保温时间（ min） 3040 6 转料温度 （℃） 3050 转料前确认物料均一 开车前准备工作 1 检查反应釜搅拌的变速箱、电动机固定件有无松动，油量是否正常。 2 检查电器仪表是否正常。 3 检查设备是否正常。 4 检查各阀门开关及管道是否正常。 操作 1 备液碱 开启液碱进料阀，开启液碱转料泵，备液碱至规定液位，然后停泵，关闭备料阀。 2 打浆 A 开启相应打浆釜进水阀，通过水表向打浆釜内转入定量水，之后关闭水阀。 B 将相应水杨酸压滤机内物料通过输液装置转入打浆釜内，开启搅拌。 C 开启液碱计量罐放料阀及打浆釜液碱阀，向釜内加入定量液碱，进行打浆操作。 承德石油高等专科学校 毕业论文 9 D 待物料溶解后，投入助剂，催化剂，打浆均匀后，开启相应转料阀及气动泵将物料转入指定醚化釜内。 停车操作 1 正常停车 若打浆完毕，则关闭所有阀门。 将物料密闭在釜内，待开车时再处理。 2 紧急停车 关闭所有进料阀门，待处理。 醚化 工艺流程简述 加料完毕后，密闭反应釜，冲氮两次排气。 之后开始升温操作。 待温度升至8085 ℃，然后通入氯甲烷。 期间中 控 PH 在 911 范围内，通过滴加液碱来维持此 PH。 醚化反应 810 h。 然后取样检测 3,6二氯水杨酸的未转化率。 反应完毕降温至 80 ℃ ，排空氯甲烷气体，然后转入碱解脱醇釜。 氯甲烷从罐区用泵转入计量罐，之后和储罐断开。 氯甲烷，液碱分别设和釜的平衡管线。 主要设备一览表 : 承德石油高等专科学校 毕业论文 10 序号 名称 指标 备注 1 充氮排氧压力（ Mpa） 排气两次 2 醚化反应温度 （℃） 8991 3 醚化反应压力（ Mpa） 4 醚化反应时间（ h） 1012 根据未转确定 5 醚化反应 pH 6 转料温度 （℃） 7585 承德石油高等专科学校 毕业论文 11 工艺框图 开车前准备工作 1 检查反应釜搅拌的变速箱、电动机固定件有无松动，油量是否正常。 2 检查电器仪表是否正常。 3 检查设备是否正常。 4 检查各阀门开关及管道是否正常。 操作 A 氯甲烷备料 首先打开相应氯甲烷计量罐与储罐的气相平衡阀，然后打开计量罐进料阀及备料泵出口阀，开启氯甲烷备料泵将物料备入计量罐。 至规定重量后，关闭泵，进料阀，泵出口阀，然后关闭气相平衡阀。 B 打浆液转料至。