食品质量与安全实验技术基础(编辑修改稿)

食品质量与安全实验技术基础(编辑修改稿)内容摘要：

有一定折光率 (20℃ ),测定其折光率可鉴别油脂组成及品质 如 :  花生油  菜油  豆油 三、旋光法 应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其含量的分析方法 ——旋光法 （一）测定原理 α=KcL （ α旋光度 K常数 L液层厚度） 当 C = 1 g/ml L=1 dm 则比旋光度为 [α]t‭D = K ( 钠光 D线， λ=) 在此条件下，旋光度均具有一定比旋光度，如表数据 [α]t‭D （蔗糖） = + 176。 所以测得 α ，即可计算 c。 c (g/ml) = α/（ [α]t‭D L） 由于有变旋光现象 (为还原糖类 )，需采取措施 ,如放置过夜 ,或配成碱性溶液 (变旋光迅速 ,马上平衡 ) 若 t ≠20℃ 时 ,需进行校正 二 应用示例： 淀粉的测定  原理 :  c∝ α,（用 CaCl2提取淀粉，用 SnCl2沉淀蛋白质） 试剂： CaCl2:溶解 546g CaCl22H2O→1000ml,用醋酸调 pH= SnCl2:溶解 SnCl25H2O于 75ml CaCl2溶液中 样品制备：称取 2g面粉，于烧杯中，加水 10ml湿润，加 70ml CaCl2溶液，加热沸腾 15分 →100ml容量瓶中，加入 5ml SnCl2溶液，用 CaCl2溶液定容。 过滤，滤液待用。 测定： （ 1）打开 旋光仪电源 （ 2）蒸馏水装入旋光管，开示数开关，调零位手轮，使旋光示值为零。 （ 3） 样液 装入旋光管，开示数开关，读数 （ 4）空白试验 计算：淀粉 % = （ α α0） 100 100 / (L 203 m) 203淀粉比旋光度， m—样品质量 g， L—dm，100 100ml容量瓶  四、比体积测定  面包比体积测定  (1)将待测面包称重（精确至 ）。  (2)取一个 500mL 的烧杯，用小颗粒干燥的填充剂（如小米或菜子）填满 ﹑ 摇实，用直尺刮平。 将填充剂倒入量筒，量出体积 V1。  （ 3）取称重后的面包，放入烧杯内，加入填充剂，填满 ﹑ 轻轻摇实，用直尺刮平。 取出面包，将填充剂倒入量筒量出体积V2。 从二此体积差可得面包体积。 二此测定数值，允许误差不超过 ，取其平均数为测定结果。  （ 4）按下式计算：  v = ( V1 － V2 ) / m  式中： v —— 面包的比体积， mL /g；  V1 —— 烧杯内填充物的体积， mL；  V2 —— 放入面包后烧杯内填充物体积， mL。  m —— 面包质量， g。  根据 QB1252—91，面包比体积指标为 ≥～ mL /g。  冰淇淋膨胀率的测定  （ 1）准确量取 50mL冰淇淋 ,放入插在 250mL容量瓶内的漏斗中，加入 200mL50℃ 蒸馏水，温水保温，泡沫消除后冷却，加入 2mL乙醚，用蒸馏水定容 ,记录定容用蒸馏水体积  （ 2）计算  膨胀率（ %） =（ V1+V2) 100/(50V1V2)  V1乙醚体积， mL， V2定容用蒸馏水体积，mL（根据 商业 SB15184,指标为 8595%） 作业：  已知 17℃ 时测得牛乳的乳稠计读数为 176。 ,则20℃ 时牛乳的密度为多少。  已知 20℃ 时蔗糖的 比旋光度为 176。 ，旋光管的长度为 10cm， 测得蔗糖溶液的 旋光度为 176。 ,则 20℃ 时该蔗糖溶液的浓度为多少 g/mL。  20℃ 时测得蔗糖溶液的糖锤度为 176。 ,则 20℃时蔗糖溶液的重量百分比浓度为多少 ?  准确量取 50mL冰淇淋 ,放入插在 250mL容量瓶内的漏斗中，加入 200mL50℃ 蒸馏水，温水保温，泡沫消除后冷却，加入 2mL乙醚，用蒸馏水定容 ,记录定容用蒸馏水体积为 ,计算该冰淇淋的膨胀率。 第二章 营养成分综合测定技术 第一节 水分和水分活度的测定 一、水分的测定 （一）测定意义及方法 意义 （ 1）保持食品良好性状 (感观 ) 如新鲜面包 水分 3242% 28% 则干瘪 失去光泽 饼干 % 各种食品都含有各自的含水量要求 （ 2）控制水分含量 ,增加保存期 如脱水蔬菜 69 %, 高了易发生非酶促褐变 （ 3）保证产品质量 对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆 等质量标准中列入固形物含量 固形物 %=100%水分 % 测定方法 烘箱干燥 红外干燥 直接法 重量法 干燥剂法 蒸馏法 卡尔 —费休法 比重 间接法 折射法 电导 介电常数 化学干燥法 气相色谱法 其它法 微波法 红外线吸收光谱法 （二）水分含量测定 直接干燥法 （ 1） 105℃ 恒重法 (13 mg) （ 2） 130℃ 定温定时烘干法（热稳定的谷物等） 12h （ 3） 二步干燥法 (先称重量，自然风干 1520h) 当水分 16% 固态样品 可采用 浓稠态样品，加入精制海砂 或无水硫酸钠，使其增大蒸发面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。 液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩 再干燥 (热水浴 ) 或 用比重法，折光法测固形物。 水分 % = 100% 固形物 % 减压干燥法 使用范围：易发生热分解 ,变质 ,不易除去结合水的食品 (糖浆 ,果糖 ,味精 ,麦乳糖 ,果蔬制品 ……) 原理 :低压下 ,沸点下降 ,即低温下干燥 . 测定方法 :减压干燥 果酱 脱水蔬菜 糖制品 P mmHg 100 100 50 温度 ℃ 70 70 70 h 2 6 2 红外线干燥法 特点及适用范围 快速（ 1030min） 精密度差 ,一定允许范围，偏差 原理：红外灯管为热源 ,利用辐射热及直射热加热试样 ,快速蒸去水分 ,并同时称重。 蒸馏法 原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点 ,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层，即可测水分含量。 有机溶剂的物理常数表 特点及适用范围： 高效换热 ,水分迅速移去。 密封 ,加热温度低，设备简单 ,操作方便。 适用于因加热易氧化 ,分解 ,含有大量挥发性组分的样品。 特别适用于香料、油类水分的测定 测定方法： 试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯 (以水饱和 ,蒸馏 ,收集液备用 ) 样品 →烧瓶 以 5075ml 甲苯浸没样品 从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加 (水被集中在计量管下部 ,溢出的甲苯又被蒸馏 ) 读水的容量 计算 H2O%= V/W*100 (V—ml， W—g) 卡尔 .费休法 （ ） 11 （ 1）原理 根据下列反应能定量进行 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应顺利进行 ,需加入吡啶（ C5H5N） ,中和 H2SO4，甲醇（ CH3OH） ,防止硫酸吡啶于 H2O发生副反应 总反应 :（ I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O→ 2 C5H5NHI + C5H5NHSO4CH3 终点滴定方法 :＞ 1%,过量 I2棕黄色；电极安培滴定法 适用于深色样品，微量水分测定 （ 2）适用范围 是测定痕量水分的理想方法 可测 1ppm H2O 适用范围广 ,固、液、气 1ppm100% H2O （ 3）测定 卡尔 .费休试剂的制备及标定 a 配比： 85gI2,670ml CH3OH,270ml C5H5N,6070gSO2。 暗处 24h b 标定： 向水分测定仪的反应器中加入 50ml CH3OH ,用卡尔费休试剂滴入 ,使其作用无水 CH3OH 中痕量水分 ,使其微安表指向一定刻度值 ,（ 45或 48μA） 用微量注射器注入 10μg 水 ,滴入卡尔费休试剂 ,记录用量 卡尔费休试剂对 H2O的滴定度 T(mg/ml), T = G 1000 / V （ G水重， V卡尔 .费休试剂 ml） 测定 :称样 (H2O 2040 mg)(代替 10μg H2O 标定中 )加入反应器中 ,以下同标定 (CH3OH 作萃取剂 ) 计算 H2O % =（ TV 100） /（ w 1000） （ w样重） 说明 :快速 ,准确 ,含维生素 C 等还原性组分的样品不适宜用此法 . 测得水分为总水分 =自由水 +结合水 二、水分活度的测定 测定意义及测定方法 测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法，常用的为后三种。 AW测定仪法 （ 1）原理：一定温度下 ,AW测定仪中的传感器 ,对蒸汽压力的变化 ,指针偏转 ,恒定时 ,读取 AW读数。 （ 2）测定：仪器校正，在饱和 BaCl2 溶液中浸入两张滤纸 ,浸湿后 ,放入样品盒内 ,传感感器表头放在盒上 ,置于 20℃ 恒温箱中 ,恒温 3h。 拧动 ,使指针指向 ，重复。 样品测定，取样 ,经 20℃ 恒温后 ,置于样品盒内 ,均匀放平（ 2cm厚）不高出垫圈底部 ,将传感器表头置于样品盒上 ,拧紧 ,放 2h,待指针不变时 ,读出 Aw值 （ 3）说明：经常用饱和 BaCl2溶液校正仪器，表头勿沾上样品， Aw的温度校正 扩散法 （ 1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下 ,分别在 Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后 ,根据样品的增减量求 Aw。 （标准试剂 Aw值见 P48 表 42） （ 2）测定方法：准确称取样品 ,装入铝皿或玻璃皿中 ,迅速放入康威氏扩散皿内室中 ,室外放入标准饱和溶液 5ml,边缘涂凡士林 ,加盖密封 ,在 25℃ 177。 ℃ 放置2177。 （平行作 24份不同 Aw值的标准饱和溶液及样品） ,取出 ,迅速称重 ,计算各样品每克质量的增减数。 以 Aw标准为横坐标 177。 mg样品量为纵坐标 在方格坐标纸上作图 ,交点处为样品 Aw 示例 :某食品样品在硝酸钾 ()中增重 7mg，在溴化钾 ()中减重 15 mg，可求得其 Aw= 溶剂萃取法 （ 1）原理：用苯萃取样品中的水分 ,其萃取出水量与样品中水分活度成正比 ,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量 ,其比之即为 Aw （ 2）测定：卡尔费休试剂制备 （代替吡啶） CH3OH CH3COONa KI I2 SO2 甲液 100ml 310g 乙液 500ml 甲乙二液混合于棕色瓶中 ,并套薄膜 ,置于冰浴中 ,静置一昼夜 →干燥器中。