水热法合成l型沸石毕业论文(编辑修改稿)

水热法合成l型沸石毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

通过化学（共价键、离子键、螯合键等）与物理（氢键等）作用在纳米水平上复合，即相分离尺寸不得超过纳米数量级 [22]。 有机 无机杂化材料由于具有优异的力学性能、热学性能、光学性能、电学性能而引起广泛关注，作为新型的结构材料、涂层材料、光学材料、电学材料、磁学材料和生物学材料等，使用越来越广泛。 无机 有机杂化材料综合了无机、有机和纳米材料的优良特性，具有良好的机械、光、电、磁等功能特性，这种材料 的形态和性能可在相当大的范围内调节，近些年已成为高分子化学和物理、物理化学和材料科学等多门学科交叉的前沿领域，受到各国科学家的重视 [23]。 制备方法 无机 有机杂化材料最初是通过溶胶凝胶法制备的，经过十几年的发展，其合成方法得到了不断的完善。 目前主要可分为四类：原位分散聚合法、共混法、插层法和溶胶 凝胶法。 河北工业大学城市学院 2020 届本科毕业 论文 10 溶胶 凝胶法是目前制备无机 有机杂化材料最常用的也是最成熟的方法，据报道无机 有机杂化材料的制备基本是采用此方法，且以 SiO2 与各种有机组分形成的杂化材料居多；插层法利用层状无机物（如粘 土、云母等层状金属盐类和 V2O5,Mn2O3 等氧化物）作为无机相，将有机物（高聚物或单体）作为另一相插入无机相的层间，制得层型杂化材料的方法；共混法有溶液共混法，乳液共混法，溶胶 聚合物共混法，熔融共混法和机械共混法等。 表征方法 无机 有机杂化材料结构表征最常用的方法是进行红外光谱测试，从红外光谱中可以了解形成杂化材料的结构，各基团存在的形式。 一般情况下， 100℃ 以下是水分子的挥发， 100℃ ～ 300℃ 是 SiOH 的脱水缩合以及副产物的析出和有机物的分解过程，300℃ 以上是有机物及其它产物的进 一步热分解过程。 荧光分析：采用 Edinburgh FS920P 测量荧光光谱和寿命，用 450W 的氙灯作为激发光源，一个双重激发单色光镜，一个发射单色光镜，和一个半导体冷却式 RMP928型光电倍增管。 主要功能 :2001700nm 稳态荧光光谱； 2001700nm 瞬态磷光 /磷光寿命光谱； 2001700nm 时间分辨发射光谱；化学发光光谱测量；可选的变温荧光光谱 /荧光寿命测量。 2 实验 试剂 及设备 化学试剂 试剂名称 纯度 生产厂家 2噻吩甲酰三氟丙酮 (TTA) 99% 北京百灵威化学技术有限公司 三氧化二铕 ≥% 天津市元立化工有限公司 浓盐酸 分析纯 固安县清远化工厂 无水乙醇 分析纯 天津市科锐思精细化工有限公司 三氯甲烷 分析纯 天津大学科威公司 Al(OH)3 分析纯 天津市化学试剂一厂 NaOH 分析纯 天津市化学试剂三厂 KOH 分析纯 天津市化学试剂三厂 二氧化 硅溶胶 40%（质量分数，水分散） ALDRICH 公司 河北工业大学城市学院 2020 届本科毕业 论文 11 实验仪器及设备 仪器名称 型号 生产厂家 电子天平 AR2140 梅特勒 托利多仪器 (上海 )有限公司 暗箱式紫外分析仪 ZF20D 巩义市予华仪器有限责任公司 恒温加热磁力搅拌器 CL2 巩义市予华仪器有限责任公司 超声波清洗器 KH2200 昆山禾创超声仪器有限公司 旋转蒸发器 RE52AA 上海市雅荣生化设备仪器有限公司 旋片真空泵 2XZ4 浙江黄岩求精真空泵厂 管式电阻炉 SK2413 天津市中环实验电炉有限公司 荧光光谱仪 FSP920 英国 Edingburgh Instruments 公司 傅里叶变换红外光谱仪 VECTOR 22 德国 Bruker 公司 水热反应釜 150ml 天津大学工程训练中心 扫描电子显微镜 S4300 Hitachi 3 研究方法 中型圆柱状 L 型沸石 中型圆柱状 L 沸石的制备 (沸石组成 ) ， ，和 (OH)3加到 双蒸馏水中在 120℃ 油浴中回流 3h 后得到透明的溶液。 硅石悬浮物的准备如下： 二氧化硅溶胶和 双蒸馏水混合，并在超声波搅拌约 10 min。 待铝源溶液和硅源溶液降至室温，将铝源溶液在强烈搅拌下添加到硅源溶 液。 经过 3min 的进一步搅拌，将不透明凝胶转移到聚四氟乙烯容器在 160℃ 静态条件下结晶 144h。 经过结晶，压力容器在打开之前须在冰中冷却 1h。 该产品经离心（ 4000r/min，每次 8min）和并用沸腾双蒸馏水洗至上清液的 pH 值为中性。 该晶体在 80℃ 空气中干燥约 16h，再放入管式电阻炉在 200℃ 条件下加热 2h，得到约 5g 的材料。 中型圆柱状 L 沸石的检测 下面的实验是用来方便的检查合成是否成功。 当 L 沸石添加到劳氏紫水溶液时，染料分子会进入沸石晶体的孔道，对其加热会加速染料分子的进入。 样品经沸腾约河北工业大学城市学院 2020 届本科毕业 论文 12 1min 后，观察到沸石悬浮液的颜色从浅紫色变为蓝色。 这种效应是由于进入 L 型沸石的通道，在这里染料分子以单体形式存在。 冷却至室温后表现为蓝色。 将 的沸石溶于 10 ml 的水溶液，为使其溶解均匀，用超声波清洗器震荡 5min。 取两支试管 1 号和 2 号，同时取 2ml 沸石悬浮液和 4ml 劳氏紫溶液加入到两支试管，2 号作对比。 将一号用酒精灯加热，观察到一号由浅紫色变为蓝色，检测为 L 型沸石。 合成中型圆柱状 L 型沸石的并列试验 中型圆柱状 L 沸石的制备 (沸石组成 ) 为了更好的研究影响沸石 结晶状态和晶粒大小的因素，安排了一组并列试验。 从投料比的影响因素着手，同时进行 1 号， 2 号和 3 号试验。 1 号： ， ，和 (OH)3加到 双蒸馏水中在 120℃ 油浴中回流 3h 后得到透明的溶液。 硅石悬浮物的准备如下： 二氧化硅 溶胶 和 双蒸馏水混合，并在超声波搅拌约 10min。 待铝源溶液和硅源溶液降至室温，将铝源溶液在强烈搅拌下添加到硅源溶液。 经过 3min 的进 一步搅拌，将不透明凝胶转移到聚四氟乙烯容器在 160℃ 静态条件下结晶 144h。 经过结晶，压力容器在打开之前须在冰中冷却 1h。 该产品经离心（ 4000r/min， 每次 8min）和并用沸腾双蒸馏水洗至上清液的 pH 值为中性。 该晶体在 80℃ 空气中干燥约 16h，再放入管式电阻炉在 200℃ 条件下加热 2h，得到约 9g 的材料。 2 号：改变碱的用量，增加碱的用量提高到 . ， ，和 (OH)3加到 双蒸馏水中在 120℃ 油浴中回流 3h 后得到透明的溶液。 硅石 悬浮物的准备如下： 二氧化硅溶胶和 双蒸馏水混合，并在超声波搅拌约 10min。 待铝源溶液和硅源溶液降至室温，将铝源溶液在强烈搅拌下添加到硅源溶液。 经过 3min 的进一步搅拌，将不透明凝胶转移到聚四氟乙烯容器在 160℃ 静态条件下结晶 144h。 经过结晶，压力容器在打开之前须在冰中冷却 1h。 该产品经离心（ 4000r/min，每次 8min）和并用沸腾双蒸馏水洗至上清液的 pH 值为中性。 该晶体在 80℃ 空气中干燥约 16h，再放入管式电阻炉在 200℃ 条件下加热 2h，得到约 12g 的材料。 河北工业大学城市学院 2020 届本科毕业 论文 13 3 号： ， ，和 (OH)3加到 双蒸馏水中在 120℃ 油浴中回流 3h 后仍浑浊。 硅石悬浮物的准备如下： 二氧化硅溶胶和 双蒸馏水混合，并在超声波搅拌约 10min。 待铝源溶液和硅源溶液降至室温，将铝源溶液在强烈搅拌下添加到硅源溶液。 经过 3min 的进一步搅拌，将不透明凝胶转移到聚四氟乙烯容器在 160℃ 静态条件下结晶 144h。 经过结晶，压力容器在打开之前须在冰中冷却 1h。 该产品经离心（ 4000r/min，每次 8min）和并用沸腾双蒸馏水洗 至上清液的 pH 值为中性。 该晶体在 80℃ 空气中干燥约 16h，再放入管式电阻炉在 200℃ 条件下加热 2h，得到约。