中国药典专业术语与常用分析方法(ppt98)-医药保健(编辑修改稿)

中国药典专业术语与常用分析方法(ppt98)-医药保健(编辑修改稿)内容摘要：

+H2O 第二节 药典常用分析方法 一 氮测定法 (3) 测定 ① 直接滴定法 吸收液： 2%硼酸溶液 滴定液： 每 1ml的 指示剂：甲基红 溴甲酚绿混合指示剂 终点颜色：灰紫色 NH3+H3BO3 +H2SO4(NH4)2SO4+2H3BO3 第二节 药典常用分析方法 一 氮测定法 ② 剩余滴定法 用标准盐酸或硫酸作吸收液。 将蒸馏出来的 NH3吸收于定过量的标准酸溶液中，过量的酸用标准碱溶液滴定。 第二节 药典常用分析方法 二 电位滴定法 ⒈ 原理： 是一种容量分析中确定终点或选择 ﹑ 核对指示剂变色域的方法 . 应用标准溶液滴定待测物溶液过程中 ,借助指示电极 ﹑ 参比电极和电位计来监测滴定时电极电位的变化率 , 发生 “ 突跃 ” 的最大点就是滴定的终点 ,以替代一般指示剂用变色来指示终点的方法 . E V (1)EV曲线法 曲线上的转折部分的中心（斜率最大处）即为滴定终点。 (3)△ 2E/△ V2— V（二阶导数） △ 2E/△ V2 0 V △ 2E/△ V2曲线零点所对应的 V值 (2)△ E/△ V— V曲线法（一阶导数法） △ E/△ V V △ E/△ V的最大值即峰顶处的△ E/△ V值对应的 V为滴定终点。 3. 应 用 第二节 药典常用分析方法 二 电位滴定法 酸碱滴定法： PH— V（含非水） 沉淀滴定法： PAg— V 络合滴定法： PM— V 氧化还原滴定法： E— V 第二节 药典常用分析方法 三 永停滴定法 1. 原 理 测量时 , 把两个相同的铂电极插入滴定溶液中 ,在两个电极间外加小电压（ 10~200mv） , 进行滴定，根据电流变化情况确定终点。 第二节 药典常用分析方法 三 永停滴定法 ① 可逆电对： I2/I－ 两个铂电极间外加一个小电压 , 接正端的电极发生氧化反应： 2I－ ≒ I2＋ 2e,接负端的电极发生还原反应： I2＋ 2e≒2I － ,即发生电解。 只有两个电极上都发生反应 ,他们之间才会有电流通过。 I2/ I－ ,在溶液中与双铂电极组成电池 ,给一个很小的外加电压就能产生电解 ,有电流通过 ,称为可逆电对。 ⑴ 可逆电对与不可逆电对 第二节 药典常用分析方法 三 永停滴定法 电对的氧化态和还原态浓度相等时电流最大。 不相等时电流的大小决定于浓度低的那个氧化态和还原态的浓度。 第二节 药典常用分析方法 三 永停滴定法 ② 不可逆电对： S4O62－ 与 S2O32－ (S4O62－ / S2O32－ ) 在此电对的溶液中同时插入两个铂电极 , 给一个很小的外加电压 ,只能发生单向反应：2S2O32－ S4O62－ ＋ 2e；不能发生逆向反应： S4O62－ ＋ 2e 2S2O32－ ，不产生电解 ,无电流通过 ,这种电对叫做不可逆电对。 第二节 药典常用分析方法 三 永停滴定法 永停滴定法 : 利用上述现象确定滴定终点的方法。 第二节 药典常用分析方法 三 永停滴定法 2. 指示终点的方法 ① 滴定剂属可逆电对 ,被测物属不可逆电对 如： I2滴定 Na2S2O3 终点前： S4O62－ / S2O32－ 电对 ,虽有外加电压 , 也不能产生电解。 I－ ,阳极上有 I－ 氧化成 I2的可能性 , 无I2 ,故电解反应同样不能发生。 所以 ,终点前电流计指针一直在 0电流位置上不动。 第二节 药典常用分析方法 三 永停滴定法 终点时：达到终点有稍过量的 I2,溶液中有 I2/ I－ 可逆电对 ,电极上产生电解反应 ,有电流通过 ,电流计指针开始偏转并不再返回 0,指示滴定终点到达。 终点后：随 I2浓度的逐渐增加 ,电解浓度逐渐增大。 i v 第二节 药典常用分析方法 三 永停滴定法 ② 滴定剂为不可逆电对 ,被测物为可逆电对 如 Na2S2O3滴定 I2 终点前：即存在 I2/ I－ 的可逆电对 ,有电流通过 ,滴定越接近终点 ,I2的浓度逐渐变小 , 电流逐渐变小。 终点时：由于 I2浓度为 0, 电解电流变为 0,指针突然下降并停留在 0电流的位置保持不动 ,指示滴定终点到达。 第二节 药典常用分析方法 三 永停滴定法 终点后：溶液中只有 S4O62－ / S2O32－ 的不可逆电对 ,无电解发生 ,电流降到最低点并不在变化 i v 第二节 药典常用分析方法 三 永停滴定法 ③ 滴定剂与被滴定剂均为可逆电对 如 Ce4＋ 滴定 Fe2＋ 滴定前：溶液中只有 Fe2＋ , 无 Fe3＋ 存在 ,阴极上不可能有还原反应 , 无电解反应 ,无电流通过。 第二节 药典常用分析方法 三 永停滴定法 滴定时：当 Ce4＋ ↑→ Fe3＋ ↑ ∵ Fe3＋ / Fe2＋ 可逆 ∴ 电流不断 ↑。 当 【 Fe3＋ 】 =【 Fe2＋ 】 时 ,电流达到最大值 , 继续加入 Ce4＋ , 【 Fe2＋ 】 ↓ , 电流 ↓。 终点时：电流降至最低点。 阳极 【 O】 ： Fe2＋ ≒ Fe3＋ ＋ e 阴极 【 H】 ： Fe3＋ ＋ e≒Fe 2＋ 第二节 药典常用分析方法 三 永停滴定法 终点后： Ce4＋ 过量，溶液中有 Ce4＋ / Ce2＋ 可逆电对， 【 Ce4＋ 】 不断 ↑ ∴ 电流又开始上升。 阳极 【 O】 ： Ce2＋ ≒ Ce4＋ ＋ 2e 阴极 【 H】 ： Ce4＋ ＋ 2e≒Ce 2＋ i v 第二节 药典常用分析方法 三 永停滴定法 3. 应 用 (1)重氮化滴定法的终点指示 (2)在用 Karl Fisher法测定微量水 分时的终点指示（自习） 第二节 药典常用分析方法 四 光谱法 ⒈ 紫外 —可见分。