高纯度医用杉木抽提物的绿色高效分离及纯化关键技术研究与示范可行性研究报告(编辑修改稿)

高纯度医用杉木抽提物的绿色高效分离及纯化关键技术研究与示范可行性研究报告(编辑修改稿)内容摘要：

、无相态变化、高效节 9 能、在生产过程中不产生污染等特点，在天然产物的分离纯化中得到了广泛的应用。 纳米分子筛膜的最大优点就是具有比较单一的孔结构，能够在分子水平上对气体进行分离。 在气体分离过程中，要真正实现分子筛分，则要求分子筛膜内只有晶内孔，而无任何晶间孔，其中包括堆积孔、针孔以及裂缺，为了尽量接近分子筛分，首先必须制得连续的膜，这就可能使晶粒重复堆积，且有可能 长到载体孔内部，使膜层变厚，气体通过膜层的阻力加大，渗透量大幅度下降。 而纳米分子筛膜恰恰比以前的微米级的分子筛膜更好地满足了以上达到分子筛分的要求。 具有以下特点：多孔载体上分子筛膜连续而分布均匀，基本无针孔、裂缝等缺陷；分子筛膜很薄，较微米级膜大大降低了传质阻力。 本项目是首次国内首次采用纳米膜分离技术实现医用杉木抽提物的高效分离。 本项目首次根据纳米膜的分子筛效应，采用 4000D和 6000D分子量的纳米膜处理厚朴总酚，在绿色、温和的条件下使医用杉木抽提物得到高效分离，为医用杉木抽提物的制备纯度大于 95%突破 了技术瓶颈。 （ 4）大孔吸附树脂分离技术 大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂，是依靠它和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。 在实际应用中对一些与其骨架结构相近的分子如芳香族环状化合物尤具很强的吸附能力。 大孔吸附树脂吸附分离技术操作简便、成本较低，树脂可反复使用，无环境污染。 本项目采用专一性的大孔树脂为分离介质，以不同浓度的乙醇分部洗脱，工艺过程绿色安全、易于控制，使得医用杉木抽提物 实现有效分离与纯化，产品纯度高，且组成比例可以通过乙醇洗脱浓度加以调控。 （二） 项目 关键技术： 本项目首次将纳米膜分离技术、超临界萃取、微波辅助的动态逆流提取、柱色谱分离等现代技术用于杉木抽提物的分离纯化工艺中，实现医用杉木抽提物的高效提取分离，在工业化水平上开发医用杉木抽提物高端产品。 关键技术特点如下： （ 1）首次将纳米膜膜分离技术应用于医用杉木抽提物的分离技术中，根据纳米膜的分子筛效应，在绿色、温和的条件下使医用杉木抽提物得到高效分离，突破了医用杉木抽提物的制备纯度难大于 95%的技术瓶颈； 10 （ 2）自主设 计了一种超临界 CO2 萃取杉木提取物的技术，在保证产品的生化性能的同时，提高产品的收率和纯度； （ 3）采用特种大孔吸附树脂取代传统的硅胶柱层析工业进行杉木抽提物的富集，通过对常用的大孔吸附树脂进行结构改性，大大简化工艺步骤，缩短分离时间，提高杉木抽提物的纯度； （ 4）自主设计了一种微波辅助动态逆流提取工艺，通过增加微波辅助装置，大大缩短提取时间，同时提高医用杉木抽提物的提取率； （ 5）本项目是基于国内外杉木抽提物的分离提取现状，结合先进的现代植物活性成分分离纯化方法，由公司研发中心经过反复试验研究开发出的新工 艺，经过 12kg 级实验规模的测试运行，技术路线可行，工艺参数稳定，所得单体纯度高具备工业化放大到 500kg 级以上的条件。 项目产品经 **省林产工业产品质量监督检验授权站检测，各项性能均达到了设计目标，符合国家相关标准要求； 20xx 年 5 月 16 日项目关键技术通过了国家一级查新机构西南信息中心查新中心查新，并出具了国内未见技术特点相同文献报道，项目技术具有明显的创新性。 此外，项目产品已经成功在诸多企业中使用，其使用报告表明，项目产品纯度高，各类技术指标达到企业试用需求。 项目目前处于中试试销阶段，完成时将实现批量化生产。 本项目的开发成功，将促进我国医治心脏病天然药物成分提取工艺的技术进步，带动大批相关产品和行业的技术更新，提高我国天然产物分离提取物在国际领域的竞争力，具有明显的社会、经济效益。 （三） 项目 技术路线 本项目杉木抽提物的分离纯化工艺主要包括如下步骤： （ 1）超临界 CO2 萃取：采用超临界 CO2 流体萃取技术，以 80%乙醇为夹带剂（ 1:1），萃取压力 25MPa、温度 36℃、物料粒度 40 目 60 目、萃取时间 34小时，得到杉木抽提物混合溶液； （ 2）微波辅助动态逆流提取 ：将上述杉木抽提物混合溶液置于动态逆流提取设备中，增加微波辅助装置，采用乙醇为溶剂，在微波辅助的条件下，萃取 小时，得到萃取液； （ 3）大孔树脂柱色谱分离纯化：将上述萃取液通入具有专一性的大孔树脂中，以不同浓度的乙醇梯度洗脱，得到不同组份的洗脱液； （ 4）树脂残留的膜法去除：选取陶瓷膜与纳米膜组合技术对洗脱液进行树 11 脂过滤，得到树脂残留较低的洗脱液； （ 5）纳米膜分离：选取 4000D 和 6000D 分子量的纳米膜处理厚朴总酚，在绿色、温和的条件下使医用杉木抽提物得到高效分离，得到含有较高纯度的杉木醇、桉叶醇、 杉木烯的杉木抽提物。 本项目的技术路线如下： 图 （ 四 ）项目创新点： 首次将纳米膜分离技术应用于医用杉木抽提物的分离技术中，根据纳米膜的分子筛效应，在绿色、温和的条件下使医用杉木抽提物得到高效分离，突破了医用杉木抽提物的制备纯度难大于 95%的技术瓶颈。 纳米膜分子筛在物质分离、催化反应、传感器、微电子等诸多领域都可以得到应用。 超薄的分子筛膜在半导体、光学材料如光催化、光开关、激光聚焦等领域有着潜在的应用价值；而定向的分子 筛膜在定向催化及光学效应等方面有其独特的应用前景。 杉 原 料料 料料 超临界萃取 混合 液 萃取液 混洗 液 微波 动态逆流提取 大孔树脂 分离纯化 去除残留树脂 洗脱液 纳米 分离 高纯 杉木抽提 物物 洗 脱 12 传统的杉木抽提物的纯化工艺主要是采用反复硅胶柱层析及色谱柱层析，目前有针对杉木抽提物中有效组分的提取采用高速逆流色谱分离工艺，但是这些工艺存在工艺繁琐，纯度难以达到 90%等缺点。 经过柱色谱粗分离的医用杉木抽提物得到相对分离，但是离单体制备的要求还有距离。 因此本项目技术人员通过多次的试验，提出了将纳米膜应用于医用杉木提取物的分离纯化工艺中。 利用膜按分子级别分级的分离特性，选用合适的超滤膜处理提取液，让小分子的有效成分通过，而将大分子杂质和热原、细菌等除去，可 以提高有效成分含量、减少杂质，简化工艺流程、提高收率。 本项目首次根据纳米膜的分子筛效应，采用 4000D 和 6000D 分子量的纳米膜处理厚朴总酚，在绿色、温和的条件下使医用杉木抽提物得到高效分离，为医用杉木抽提物的制备纯度大于 95%突破了技术瓶颈。 自主设计了一种超临界 CO2 萃取杉木提取物的技术，在保证产品的生化性能的同时。