桉叶油素提取工艺流程设计方案报告书(编辑修改稿)

桉叶油素提取工艺流程设计方案报告书(编辑修改稿)内容摘要：

从油中分离出来。 （ 3)打开冷却水，开电源加热； （ 4)进行全回流 1 小时左右，使塔内填料湿润，并使系统内部达到气液平 衡。 当系统内部达到气液平衡时，扫开回流比调节一器，开始采集提纯样。 （ 5)调节回流比调节器，使回流比达到 6: 1，采样 1样后将回流比调至 10: 1，收集 2，然后将回流比调至 12: 1分别收集 3, 4, 5试样。 釜中 剩下 的约 30m1样为重组分物质。 （ 6)采集提纯样的同时记录各时间段的釜压及釜温。 （ 7)停止采样，先关掉回流比调节器，停止加热。 待釜温下降到接近室温后，关掉真空泵，停止冷却水。 （ 8）倒出釜中剩下的液体，对三口瓶及填料塔等实验仪器进行清洗，以便下次使用。 桉油精馏 工艺的选择 精馏 的典型工艺主要是：低压工艺（ ICI 低压工艺、 Lurgi 低压工艺）、中压工艺、高压工艺。 桉叶油素提取 工艺中最重要的工序是 桉油 的 精馏 ，其 关键技术是 桉油精馏操作条件 ，设 计采用用的是低压 精馏 工艺。 桉油精馏 塔的选择 精馏塔 实际是 分离提纯 系统中最重要的设备。 从操作结构，材料及维修等方面考虑， 精馏塔 应具有以下要求： （ 1） 能够有效将粗桉油中的桉叶油素含量提高到 80%以上 ； （ 2 ）反应器内部结构合理，能保证 温度、压力容易控制 ，处理量大， 效 率高，生产 强度大； （ 3） 结构紧凑，提高 低 压空间利用率；容器及内件间无渗漏； 填料 装御方便；制造安装及维修容易。 在上述原则的指导下开发的 桉油精馏塔 ，按不同的方法分类主要有： 按操作方式：连续式和 间歇 式。 按冷却介质种类：自热式 和外冷式（管壳型、冷管型）。 按气流方向：轴向式、径向式和轴径向式。 本设计根据桉油的物理化学性质选择采用连续式减压精馏塔。 填料 的选用 填料种类的选择： 填料种类的选择要考虑分离工艺的要求，通常考虑以下几个方面： (1)传质效率要高 一般而言，规整填料的传质效率高于散装填料 (2)通量要大 在保证具有较高传质效率的前提下，应选择具有较高泛点气速或气相动能因子的填料 (3)填料层的压降要低 (4)填料抗污堵性能强，拆装、检修方便 填料规格的选择 填料规格是指 填料的公称尺寸或比表面积。 （ 1）散装填料规格的选择 工业塔常用的散装填料主要有 DN1 DN2 DN3DN50、 DN76 等几种规格。 同类填料，尺寸越小，分离效率越高，但阻力增加，通量减少，填料费用也增加很多。 而大尺寸的填料应用于小直径塔中，又会产生液体分布不良及严重的壁流，使塔的分离效率降低。 因此，对塔径与填料尺寸的比值要有一规定，一般塔径与填料公称直径的比值 D/d 应大于 8。 （ 2）规整填料规格的选择 工业上常用规整填料的型号和规格的表示方法很多，国内习惯用比表面积表示，主要有 12 150、 250、 350、 500、 700 等几种规格，同种类型的规整填料，其比表面积越大，传质效率越高，但阻力增加，通量减少，填料费用也明显增加。 选用时应从分离要求、通量要求、场地条件、物料性质及设备投资、操作费用等方面综合考虑，使所选填料既能满足技术要求，又具有经济合理性。 应予指出，一座填料塔可以选用同种类型，同一规格的填料，也可选用同种类型 不同规格的填料；可以选用同种类型的填料，也可以选用不同类型的填料；有的塔段可选用规整填料，而有的塔段可选用散装填料。 设计时应灵活掌握，根据技术经济统一的原则来选择填料的规格。 填料材质的选择 填料的材质分为陶瓷、金属和塑料三大类。 (1)陶瓷填料 陶瓷填料具有很好的耐腐蚀性及耐热性，陶瓷填料价格便宜，具有很好的表面润湿性能，质脆、易碎是其 最大缺点。 在气体吸收、气体洗涤、液体萃取等过程中应用较为普遍。 (2)金属填料 金属填料可用多种材质制成，选择时主要考虑腐蚀问题。 碳钢填料造价低，且具有良好的表面润湿性能，对于无腐蚀或低腐蚀性物系应优先考虑使用；不锈钢填料耐腐蚀性强，一般能耐除 Cl– 以外常见物系的腐蚀，但其造价较高，且表面润湿性能较差，在某些特殊场合（如极低喷 淋密度下的减压精馏过程），需对其表面进行处理，才能取得良好的使用效果；钛材、特种合金钢等材质制成的填料造价很高，一般只在某些腐蚀性极强的物系下使用。 一般来说，金属填料可制成薄壁结构，它的通量大、气体阻力小，且具有很高的抗冲击性能，能在高温、高压、高冲击强度下使用，应用范围最为广泛。 (3)塑料填料 塑料填料的材质主要包括聚丙烯（ PP）、聚乙烯（ PE）及聚氯乙烯（ PVC）等，国内一般多采用聚丙烯材质。 塑料填料的耐腐蚀性能较好，可耐一般的无机酸、碱和有机溶剂的腐蚀。 其耐温性良好，可长期在 100C以下使用。 塑料填料质轻、价廉，具有良好的韧性，耐冲击、不易碎，可以制成薄壁结构。 它的通量大、压降低，多用于吸收、解吸、萃取、除尘等装置中。 塑料填料的缺点是表面润湿性能差，但可通过适当的表面处理来改善其表面润湿性能。 通过比较以及考虑到实验要求，本设计采用 钢鲍尔环 填料。 精馏 操作条件的确定与论证 操作温度 桉油精馏 的操作温度主要是由 桉叶油素的化学性质 决定的。 操作温度的控制同样是一个操作费用的控制问题，在设计中，需要延长 精馏塔 的使用寿命，防止 其 的迅速老化加快。 一般而言， 在反应 初期，反应温度维持较 底的数值，随着使用时间的增加，逐步提高反应温度。 由 于按叶油素在 150℃以上变为褐色，并变的粘稠， 178℃时，油 素颜色变得更深，更加粘稠，发生剧烈的化学反应，导致其物理化学性质明显改变。 故综合考虑各种因素，确定操作温度为 120℃。 操作压力 压力是 桉油精馏 过程的重要工艺条件之一。 由于操作温度须控制在 120℃ ，因此降低 压力对 降低各组分沸点 有利，由于压力高，组分的分压提高，因而 其沸点 也提高。 很容易超过 120℃，引发副反应，影响精馏。 本设计采用绝压为 5kPa 的操作压力。 桉油 组成 粗桉 油组成复杂，达到三十多种组分，但主要组分有七种，其他组分含量较低，可忽略不计。 这七种组分分别为： ……………… 空速 空速不仅是一个和合成回路气体循环量相关联的工艺控制参数，也是一个影响综合经济效益的变量。 桉油精馏 过程中，首先塔内的气体空速必须满足 分离 要求，空速过低， 分离效果差 ，空速过高，系统阻力加大或 精馏 系统投资加大，能耗增加， 使用周期缩短。 空速的选择需要根据每一种 组分 的特性，在一个相对较小的范围内变化。 本设计中空速定为 120xx hm。 精馏塔的 选择 精馏塔的选择 不论采用何种精馏工艺流程，精馏塔都是该工艺的核心设备 .其决定着工艺能耗的高低和产品质量的好坏。 目前常用的精馏塔主要有四种塔型：泡罩塔，浮阀塔，填料塔和新型垂直筛板塔。 四者各有特点： （ 1 ）泡罩塔 该类型塔塔板效率高，操作弹性大，塔阻力小，但单位面积的生产能力低，设备体积大，结构复杂，投资较大。 该塔已经逐渐被其他塔代替。 （ 2） 浮阀塔 该类型塔板效率高，操作弹性大，操作适应性强，单位面积生产能力大，造价较低。 但浮阀易损坏，维修费用高。 目前该塔仍被广泛使用，但有使用逐 渐减少的趋势。 （ 3 ）填料塔 填料塔是在塔内装填新型高效填料，如不锈钢网波纹填料，每米填料相当 5 块以上的理论板。 塔总高一般为浮阀塔的一半。 该塔生产能力大，压降小，分离效果好，结果简单，维修量极小，相对投资较小，是目前使用较多的塔型之一。 （ 4 ）新型垂直筛板 该塔传质效率高，传质空间利用率好，处理能力大，操作弹性大，结构简单可靠，投资小，板液面梯度小，液面横向混合好无流动传质死区。 综合比较上面四种塔，可以知道填料塔和新型垂直筛板性质更加优越，同时考虑到新型垂直筛板是一种新型塔，目前使用很少，技术难得， 而填料塔使用较普遍，技术非常成熟，所以设计选用了填料塔。 为 了让 企业大幅度降低 生产 成本、提高产品质量和扩大市场占有率，所以本设计采用的填料精馏塔，塔内采用了高效的、经特殊工艺处理的 不锈钢鲍尔环填料 和配套的新型气液分布器。 3 工艺计算 物料衡算 工厂设计为年产 桉叶油素 1000 吨，开工时间为每年 330 天，采用连续操作，则每小时 桉叶油素 的产量为 吨，即 t/h。 精馏工段 通过 水蒸气蒸馏 工艺 的粗桉油， 进 入 减压 精馏塔的粗 桉油 中 各组分 的组成通过计算可得下表： 表 7 粗 桉油 组成 组分 百分比 进料量 ⑴ 1,8桉叶油素 % ⑵ β 蒎烯 % ⑶ 4,7,7三甲基二环 []庚 2烯 % ⑷ (S)a,a4三甲基 3环己烯 1甲醇 % ⑸ [1R(1a,2b,5a)]5甲基 2(1甲基乙基 ) % ⑹ 1甲基环丙基 环己醇 % ⑺ 蓝桉醇 % kmol/h 计算方法 :粗 桉油 =β 蒎烯 的量 = % = kg/h 即 kmol/h 4,7,7 三甲基二环 [] 庚 2 烯 量 = % = , (S)a,a4三甲基 3环己烯 1甲醇 的量 = % =[1R(1a,2b,5a)]5甲基 2(1甲基乙基 )的量 = % = kg/h 即1甲基环丙基 环己醇 的量 = %=蓝桉醇 的量 = %= kg/即 挥发度计算 由于 桉油各组分挥发度难以查找， 故要根据其与相平衡常数关系，即 2112 kk 计算出各组分的Ｋ值 来确定其 相对挥发度。 由于 pk psi ，所以要计算Ｋ值须先计算活度系数 γ i和饱和蒸汽压 pis,而活度系数需要用 UNIFAC 法计算， UNIFAC 法将 基团法和 UNIQUAC 模型结合起来，基本方程为： ㏑γ i ＝ ㏑γ i C+㏑γ iR ㏑γ i C＝ ㏑ii＋ 2z qi ㏑+li－ii jlj li= 2z (riqi)(ri1) θ i= jjjiixqxq kikikikijjjiiiRvrQvqxrxr)()( 式中，配位数 Z 取为 10，χ i 是组分 i 的摩尔分数，θ i 和φ i 分别是表面积分数和体积分数，它们分别由表面积参数 Qk 和体积参数 Rk计算而得，式中ν ki 是在分子 i 中基团 k 的数目，它是整数。 γ ic称为组合项活度系数，反映纯组分 i 分子形式和大小的贡献、即只与纯组分的结构和性质有关，与其他分子存在无关。 计算γ ic 需要的数据是所涉的基团的 Qk 和 Rk 值，这类微观参数可查阅《化工数据》（马沛生 著）第 244 页表 85 UNIFAC 基 团体积和 表面积参数。 通过此种方法计算各组分活度系数。 组分 （ 1） ，含有以下基团： ： COHCC H C H 2 C H 3 1 个 1 个 1 个 4 个 3 个 组分（ 2） ，含有以下基团： C H 2CO H C C H C H 2 C H 3 1 个 1 个 1 个 3 个 2 个 2 个 组分（ 3） ，含有以下基团： CC HCC H C H 2 C H 3 1 个 1 个 2 个 2 个 3 个 组分（ 4） ，含有以下基团： O H C H 3 C H 2 C H C C HC 1 个 3 个 3 个 1 个 1 个 1 个 组分（ 5） ，含有以下基团： O H C H 2CC H 2 C H C H 3 1 个 2 个 3 个 1 个 1 个 组分（ 6） ，含有以下 基团： O H C H 2 C C H C H 2C １个 ５个 １个 １个 １个 组分（ 7） ，含有以下基团： O H C H 2 C H C C H 3 １个 ４个 ５个 ２个 ４个 对于 各组分 ， 通过查表 计算如下：。