型近红外仪操作手册内容摘要:
校准常数的调整 计算出上述样品中近红外仪分析结果和参考分析结果的和与平均值,算出平均值之间的 差值。 在上述例子中近红外仪的平均值低 ,因此 C0值应增加 ,如果原来 CO为 10,那么应改成。 . 如果近红外仪的结果高,那么 CO就应根据结果降低,如果平均值高 ,那么 CO 应改为 . 在上述例子中,仪器只用平均值得差值进行调整 (消除差值 ),这叫做截距调整。 如果 用近红外仪测出的高含量样 品的值偏高,而低含量样品的值又偏低,在这种情况下,就需要 进行斜率方面的校正一一斜率常数的校正。 86ll近红外仪内装有校准测试程序,可调节一个已存在的校准,包括斜率常数的校准, 见本手册的校准测试章节,与 Perten lnstruments 或当地的服务处联系,可获得其它信息。 输入校准常数 如果 CO 常数与斜率常数需要改变,则根据前面所述的输入与改变校准常数章节来输入 新的 CO 与斜率常数。 一定要抄下所有的常数以免常数偶然被删掉,见打印机操作说明中校正常数的打印。 校准测试 内装的校准测试程序用于调整一个已经存在的校准,以使近红外仪的测试结果和参考分 析 (实验室 )的结果尽可能的吻合。 它专门用来确定 CO 和斜率 (S)常数; 计算步骤采用 ICC 方法 (No. 202); 将钥匙键调整为水平位置; 显示 屏将显示配套系统和一个有五个不同选项的选择菜单,用上下键将星号﹡ 移动到校 准测试选项 CALIBRlATION TEST,并按 Enter。 当选择项被选择后,出现下列菜单: CALIBRATION TEST INPUT VALUES: Rec 1 LAB = NIR= F3= CHANGE F6= END INPUTS(ESC) = EXIT 数据输入 【如果你想退回到系统配套菜单,按键盘上的 Esc 键 (CTRL196。 )】 显示记录号,近红外仪等待输入测试样品的实验室数据和近红外仪测试数据,每次输入 数据后按 Enter。 为了改变最新输入的一个值或一对值,按 F3 键并键入新值。 键 F6 结束输入,注意至少需要三对最新得数据,要想得到有意义的结果至少需要 20 对数据,就是说要求用 20 个样品。 输入值也将被打印下来: 1L=12. 5 N=12. 3 2L= N=11. 8 … … 输入原存的 CO和斜率 CALIBRATION TEST INPUTVALUES Actual C0 = Actual slope = F2=CHANGE F3=END INPUT(ESC)=EXIT 输入原存的 CO 和斜率 (s 常数 ),并按 F6 开始统计计算。 校准测试结果 CALIBRATION TEST ResultRecords: 25 SEP= R= Bias and slope rorrected New C0= TC0= New Slp= T Slp= F2=CONTINUE F3=MORE INPUT F6=END 按键 F2 将出现下列显示 CALIBRATION TEST ResultRecords: 25 OnlyC0: NO change: RMSD= SD= New C0= Old C0= New Slp= Old Slp= F3=MORE INPUT F6=END 有 3 种测试校正分析错误的方法: SD 正前,实验室测定值与近红外仪测定值之间的标准差 RMSD 截距修正之后的误差一一均方根误差, (或者说是实验室测定值与近红外仪测定值之间平均值的误差 ) SEP 是推断的标准误差,被定义为在修正完截距和斜率后通过计算得出误差。 按 F6,结果被打印出来: Calibration test result 25 Records Corrected values: R=. 909 CO=13. 14 S1p=0. 943 Only CO: CO=12. 87 No change: CO=12. 5 SEP=0. 256 TSlp=1. 52 RMSD=0. 304 TCO=3. 84 SD=0. 356 sip=1 统计计算的解释如下 (ICC No. 22) 1.首先检查斜率的 t值, t值是对斜率改变大小的量度, t值越大斜率的改变越大。 如果斜率的 t值, TSlp 大 于 177。 2~ ,那么就需要进行新的校正,而另一个可供选择的方法是输入新的斜率和新的 CO(本例中新的斜率 =,新的 CO=),注意你不能只改变斜率,只要一改变斜率,你就必须要改变 CO。 2.如果斜率的 t值小于177。 2~,那么旧的斜率就可以保留下来,在这种情况下,检查t值仅 仅是为了改变 CO,如果 TCO 大于177。 2~2. 5,那么改变 CO 就可以了 (本例中新 CO=,并保留了旧的斜率 Slp=) 3.如果 TCO 和 TSlp 小于177。 2~,那么保留旧的 CO和旧的斜率。 4.在上述 例子中, TSlp 小于177。 2~,因此没有必要改变斜率,而 TC0大于177。 2~,应该改变 C0,结果得到一个新的 C0= 和旧的斜率。 把近红外仪返回到系统配套菜单。 选下一个项目再进行校正测试。 如果需要,根据输入或改变校正常数章节来改变常数 注:一定将钥匙放回竖直位置。 系统配套方式 当仪器后面的钥匙开关放在水平位置时, LCD 显示下列菜单: 用上下键移动星号﹡选择功能 ,用【 S】键盘启动。 注:将钥匙键放回竖位即可退出系统配套菜单。 设定参数 出现 下列菜单: 03. 06. 96 SETPARAMETERS 13:45:35 ﹡ SET DATE SET TEME DATE FORMAT :G OUTPUT FORMAT :LOG ID LABS PRINT AVERATE :1 BAUDRATE :4800 EXIT 设定日期 SET DATE 当 ﹡ 号位于 SET DATE 前时,按 【 S】 键,进入设定日期选项,选项开始工作时,一个 03. 06. 96 SYSTEM SUPPORT 13:45:35 ﹡ SET PARANETERS CONSTANT INPUT CALIBRATION TEST TEST OPTICS CONFIGURATION 光标出现在左上角日期的第一个数字上,按上下键可改变 (光标上的 )数字,按 【 S】 键可 以移动光 标,当走完日期的最后一个数字时,光标消失,才能用上下键移动星号﹡。 设定时间 SET TIME 采用 和“设定日期”相同的步骤,但只能改变小时和分钟,改变分钟后,秒钟被设定为00。 日期形式 DATE FORMAT 能显示/打印三种日期形式: A=mm/ dd/ yy G=dd. toni. YY S: YYmlTldd 按【 S】键可一个一个地选择这三种形式的任意一种。 输出形式 OUTPUT FORMAT 当完成一个测定后,可选择从 RS232 接 口 的输出形式。 有下列形式: LOGS Log值 . LABS 产品序号 +产品名称 +有结果的项目名称 LOGS LABS LOGS 和 LABS 的结合 ID LABS S/ N+序号 +日期 +时间。型近红外仪操作手册
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