第五节分离条件的选择

第五节分离条件的选择内容摘要：

m i nHu op CBu op BCAH 2m i n opopuuuu分析时间是主要矛盾分离是主要矛盾 选择流速和载气应同时考虑对柱效和分析时间的影响 uCHuuuBNuuopop气选气选224．进样条件的选择 • 气化室温度 —— 一般稍高于样品沸点 • 检测室温度 —— 应高于柱温 30~500C • 进样量 —— 不可过大，否则造成拖尾峰  注： 检测器灵敏度足够 →进样量尽量小 最大允许进样量 —— 使理论塔板数降低 10%的进样量 练习 例：已知物质 A和 B在一根 ，不被保留组分通过该柱的时间为 ， 峰底宽为 ，试计算 （ 1）柱的分离度（ 2）柱的平均塔板数（ 3）塔板高度 （ 4）达 解： )(2)(22112 WWttR RR2)(16Wtn R3 4 9 3) (16 21  n3 3 9 7) (16 22 n3 4 4 52 )3 3 9 73 4 9 3(2 21  nnn续前 mmnLH 4 4 53 0 0 LRnR cmL 602 2121LLRR 230L第六节 定性定量分析 一 、 定性分析 二 、 定量分析 一、定性分析 1． 利用保留值定性 1） 已知对照物定性：定性专属性差  注：不同组分如在某一色谱条件下保留值相同 ， 应 更改色谱柱再检测 ， 粗步推算是否为一个纯物质峰 2） 相对保留值定性 3） 利用保留指数定性：唯一可靠 、 准确 、 重复性好 2． 利用化学反应定性：收集柱后组分 ， 官能团反应 定性鉴别 （ 非在线 ） 3． 利用两谱联用定性： GCMS， GCFTIR 二、定量分析： 以峰高或峰面积定量 （一）峰面积的测量 （二）定量校正因子 （ 三 ） 定量方法 （一）峰面积的测量 2．非正常峰（不对称峰） 1．对于正常峰 iii ACm  )( 或定量依据 WhA )(216 0 WWhA 3．自动求和（自动积分仪或色谱工作站）： 直接给出 A， h， W1/2 注：当色谱操作条件一定时 ， 在一定进样量范围内 （ 不超载 ） ， W1/2与进样量无关 （二）定量校正因子 1． 两种表示方法 iiiiii AmfAfm  39。 39。 关）分性质、仪器灵敏度有—绝对校正因子（与组—39。 if的量或质量—进入检测器中的物质—imsiisssiisimi mAmAAmAmfff 39。 39。 ][ giwimiff。