100ta偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计(编辑修改稿)

100ta偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计(编辑修改稿)内容摘要：

温套） 附 K 型不锈钢反应釜 主要技术参数 ： 公称容量 （ L） 实际容量 （ L） 电热功率 （ KW） 夹套容量 （ L） 内锅尺寸 （ φmm） 外锅尺寸 （ φmm） 减速机 型号 电机功率 （ n/kw） 搅拌速度 （ n/min） 50 61 32 95 400 600 m3 1450/ 6080 100 120 62 120 500 700 m3 1450/ 6080 200 247 63 200 600 800 m4 1450/ 6080 300 63 250 700 900 m4 1450/ 6080 500 589 94 290 900 1100 m6 1450/ 6080 1000 124 560 1200 1400 m8 1450/4 6080 2000 2244 155 750 1400 1600 m8 1450/4 6080 第 15 页 3000 3201 155 1015 1600 1800 m8 1450/ 6080 4000 4020 155 1226 1600 1800 m10 1450/ 6080 5000 5170 185 1400 1800 2020 m10 1450/ 6080 反应中有两步涉及减压蒸馏。 第一步是减压蒸馏得到纯化的亚磷酸二乙酯，反应过程产生氯化氢、氯乙烷，对不锈钢设备造成腐蚀，选用搪玻璃蒸馏塔；第二步是减压蒸馏得到纯化的亚磷酸二乙酯钠盐，该反应为呈碱性，所以选用不锈钢蒸馏塔。 选型： DNF 回收塔 优点： 适用于制药、化工、食品、轻工等行业的酒精的回收，也适用于甲醇等其他溶剂的蒸馏。 该设备采用间歇式或连续式萃取工艺，回收后的产品浓度高、含水量低、成品得率高、排废耗竭低，能 第 16 页 耗省，萃取剂可循环使用。 选型： GMFFFE 降膜 蒸发器 工作原理： 降膜蒸发是将料液自 降膜蒸发器 加热室上管箱加入，经液体分布及成膜装置，均匀分配到各 换热管 降膜蒸发器 内，在重力和真空诱导及气流作用下，成均匀膜状自上而下流动。 流动过程中，被壳程加热介质加热 汽化 ，产生的蒸汽与液相共同进入 蒸发器 的分离室，汽液经充分分离，蒸汽进入 冷凝器 冷凝（单效操作）或进入下一效 蒸发器 作为加热介质，从而实现多效操作，液相则由分离室排出。 优点：在真空条件下，进行连续式低温浓缩，确保物料中有效成分的最少流失。 主体结 构为优质不锈钢材料，由管式加热器、真空蒸发室、多级冷凝泵、泵浦、自动 PLC 控制系统、相关阀组和检测仪表、操作平台等部件组成。 具有结构紧凑、运行稳定、生产效率高、节能 第 17 页 等优点。 因 为 最 终 精 馏 液 体 仅 偕二磷酸酯V=*1000=568L，应选用处理量大，具有耐腐蚀特性的精馏塔。 选型：φ 600（容积 600L）不锈钢精馏塔 优点：本装置可连续式生产亦可间歇生产。 采用高效的不锈钢波纹填料。 整套设备均采用 SUS304 不锈钢制造。 外包保温及不锈钢装饰板，具有良好的耐腐蚀性 能，经久耐用，符合药品 GMP 标准。 装置由塔釜、冷凝器、冷却器、塔节、其它辅助装置等组成。 第 18 页 设备 型号 特点 反应釜设备 K 型 5000L、 2020L反应釜 耐腐蚀性好 减压蒸馏设备 DNF 回收塔 多次循环使用，节省成本，环保生产 降膜蒸发设备 GMFFFE 降膜蒸发器 结构紧凑、运行稳定、生产效率高、节能 精馏设备 φ 600 不锈钢精馏塔 不锈钢波纹填料，采用SUS304不锈钢制造。 良好的耐腐蚀性能，符合药品 GMP标准 第 19 页 6 工艺流程设计图 7 工艺流程说明 乙酯法合成亚甲基二膦酸四乙酯 本项目生产过程包括以下生产工序：亚磷酸二乙酯钠盐制备，减压蒸馏溶剂回收，与二氯甲烷的反应工序，降膜蒸发，精馏。 流程简述如下： （ 1）亚磷酸二乙酯钠盐的合成：我们选用乙醇钠的乙醇溶液和亚磷酸二乙酯反应制得亚磷酸二乙酯钠盐，由于乙醇钠固体容易爆炸，且乙醇钠遇水迅速分解成氢氧化钠和乙醇，其溶于乙醇，所以选用乙醇 第 20 页 钠的乙醇溶液。 （ 2）减压蒸馏：为避免钠盐因高温分解，故采用减压蒸馏的方法将乙醇蒸出，回收至上一步反应，此时得到白色粘稠物即亚磷酸二乙酯钠 （ 3）与二氯甲烷反应：该反应分为两阶 段的保温反应，第一阶段控制温度在 20~25C176。 下保温，第二阶段控制温度在 33~35C176。 下保温，该反应即为由单取代物到双取代物的偕二膦酸酯的合成 . （ 4）降膜蒸发 :此步骤我们选择了降膜蒸发而不是加水洗涤萃取，避免了生成的酯类水解，在工业上萃取水洗是大忌所以选择降膜蒸发。 （ 5）精馏：升温精馏，馏出偕二膦酸酯 8 三废排放与防止方案 废水 工艺流程图如下： 第 21 页 1） 预处理 预处理单元操作包括：格栅和晒网、沉砂池、调节池、水解酸化池。 因为我们是制药废水，由于调节池和水解酸化池在运行过程中，可能会产生有害气体，为了避免二次污染，在调节池和水解酸化池中安装废气吸收装置，吸附产生气体，以最大限度降低废气伤害； 2）生物处理 采用 EGSB 反应器和 A/O 处理 EGSB（颗粒污泥膨胀床） EGSB 厌氧 反应器 （内部根据功能划分为 混合区 、膨胀区、沉淀区和集气部分。 在多个工程实践的基础上优化布水系统和 三相分离器 ，使 得布水更加合理，三相分离器更加理想，确保了反应器在稳定的运行中获得更高的 容积负荷。 EGSB 厌氧反应器 是继 UASB 之后的一种新型的厌氧反应器。 它由 第 22 页 布水器 、 三相分离器 、 集气室 及外部进水系统组成一个完整系统。 废水 经过污水泵进入 EGSB 厌氧反应器的有机物充分与 厌氧罐 底部的污泥接触，大部分被处理吸收。 高 水力负荷 和高产气负荷使污泥与有机物充分混合，污泥处于充分的膨胀状态， 传质 速率高，大大提高了 厌氧 反应速率和 有机负荷。 所产生的 沼气 上升到顶部经过三相分离器把污泥、 污水、沼气分离开来。 从实际运行情况看， EGSB 厌氧反应器对有机物的去除率高达 85%以上，运行稳定，出水稳定，此 EGSB 厌氧技术已经非常成熟，已经广泛运用到国内中大型企业。 特点：①高的液体表面上升流速和 COD 去除负荷。 ②厌氧污泥颗粒粒径较大 ,反应器抗冲击负荷能力强。 ③反应器为塔形结构设计 ,具有较高的 高径比 ,占地面积小。 ④可用于 SS 含量高的和对微生物有毒性的 废水处理。 ⑤主要用于高浓度有机废水处理。 A/O 处理池 A/O 是 Anoxic/Qxic 的缩写， A/O 反应工艺是通过对普通的好氧活性污泥法进行改进，将缺氧水解置于好氧活性污泥前端，在传统的活性污泥前 端设置了兼性厌氧池（ A。