年产2000吨环氧树脂车间工艺设计本科生毕业设计论文(编辑修改稿)

年产2000吨环氧树脂车间工艺设计本科生毕业设计论文(编辑修改稿)内容摘要：

丙烷在 80℃下搅拌溶解，然后降温至℃，滴加 30％的 NaOH。 碱滴加完后保温反应 一段时间，然后减压回收未反应的环氧氯丙烷。 接着再次降温到 5O℃，滴加 l5％ 的 NaOH，加完后保温反应。 反应完毕，加入苯，升温溶解，然后静置水洗，上层的树脂苯溶液真空吸入脱水釜，残液再加苯萃取一次，弃去下层盐水溶液，萃取液仍吸入脱水釜。 最后蒸出苯，得到清澈透明的树脂。 此外还有一次加碱法 ，即将碱改成一次滴加完，然后再蒸馏未反应的环氧氯丙烷。 这种方法工艺成熟，目前国内的 E一 44树脂多是采用这种工艺生产。 二步法工艺 Vogel Tomas 提出的工艺是：将双酚 A、环氧氯丙烷，同时加入三苯基膦卤化物或 三苯基膦作催化剂，升温使体系在 40～ 120℃发生醚化反应，生成氯醇醚。 当羟基转化率达到 80％ ～ 90％ 后，在 2O～ 9O℃ 以下一次性加入 NaOH水溶液，进行闭环反应。 然后，在减压下蒸尽环氧氯丙烷。 加入有机溶剂，溶解粗产物，再加入水水洗至中性，静置分去水层，最后蒸馏除去苯，得到树脂产品。 二步法也可以选择铵盐、胆碱作为催化剂 ,无机盐 ，含硫有机化合物。 考虑到价格因素，国内企业选用铵盐的居多。 与一步法比较，二步法反应时间短，操作稳定，温度波动小，易于控制．产生的三废少，质量稳定，产率高，可生产系列环氧树脂 ，对于国内企业来说，对现有设备稍作改动就可以上马，是很经济的方法。 该法最大的优点是将开环闭环分步进行，而且可以在无水条件下进行开环，尽可能的减少了副反应的发生。 而且催化剂也有一定的选择性，可使产物量子多为线型结构，不易引起聚合反应。 该法的缺点是从树脂中除去催化剂困难，而催化剂有一定的乳化作用，还对树脂的固化过程有影响，能缩短树脂的使用寿命，加大固兰州理工大学石油化工学院毕业设计（论文） 化反应的放热量，因此要严格控制它的用量，并设法减少在树脂中的残留。 但本设计由于产量低所以采用一步法。 、主要原材料 表 11 环氧树脂生产的主要原材料及规 格 原材料名称 结构式 分子量 M 质量指标 双酚 A (BPA) 228 外观：白色粒状（或粉状）结晶体熔点℃：≥ 色度号（铂－钴）：≤ 40 环氧氯丙烷 （ ECH） Cl 外观：无色透明液体 纯度wt％：≥ 密度（ 20℃） g/cm3： ～ 色度（ PtCo） :≤ 15 甲苯 （ TOL) CH3 92 纯度 wt％：≥ 馏程℃： 109～ 112 密度（ 20℃） g/cm3:～ 色度（ PtCo）号：≤ 15 液碱 NaOH 40 NaOH 含量 wt％：≥ 48 Fe2O3含量 wt％：≤ 环氧树脂生产的主要原材料的性质 BPA：白色片状或粒状晶体，不溶于水，能溶于醇、 醚、丙酮及碱性溶 中，室温下微溶于甲苯、二甲苯，加温下溶解度急剧增加。 ECH：是一种易挥发、无色透明液体，有毒。 对皮肤有灼伤作用，能严重刺激眼睛，具有和氯气相似的刺激性气味，有麻醉性，能溶解于醇、醚及甲苯中，微溶于水。 比重１ .18，纯品沸点 ℃。 取样化验时，要取上层。 液碱：淡紫色液体，无机械杂质，强碱性，腐蚀性较强。 甲苯：无色有芳香性气味的易燃液体，有毒。 不溶于水，能溶于醇、醚和丙酮。 比重 ，纯品沸点 ℃，取样化验时，要取下层。 OH. CHCH3 CCHH3 HO— —CC— O 兰州理工大学石油化工学院毕业设计（论文） 第 2 章 初步工艺流程设计 工艺流程框图： 上一章已对工艺路线进行了选择，在此基础上全面而细致地分析了整个生 产过程的组成和顺序如下图所示： 700C 双酚 A 环氧氯丙烷 循环使用 NaOH 环氧氯丙烷 苯 下层盐脚 NaOH 成品 溶解 反应 减压 溶解 反应 回流 冷却 静置 过滤 脱苯 萃取 兰州理工大学石油化工学院毕业设计（论文） ： 1. 把双酚 A投入溶解釜中，然后通过环氧氯丙烷，将夹套通水蒸气的温度加热升温到70OC 左右。 2. 溶解后，用泵压入带搅拌的反应釜内，开始搅拌，并滴加碱液。 控制反应温度为5055OC，维持一定时间至反应结束后，再在 100 减压至 ，回收过量环氧氯丙烷供循环使用。 3. 回收结 束后再次加入苯溶解，在 65~700C 下再次加碱液，反应结束后用夹套水冷却，静置，把苯溶液抽吸到回流脱水釜内，下层的盐脚可以加苯萃取一两次，抽吸后放掉。 4 在回流脱水釜内回流至蒸出的苯清晰天水珠为止。 然后冷却，静置 . 经过滤器至贮槽，沉降后抽人脱苯釜脱除苯，先常压无液温 110OC 以上开始减压至 140143OC 无馏出液为止，放料，即得成品。 图 21一步法合成环氧树脂工艺流程图 兰州理工大学石油化工学院毕业设计（论文） 第 3 章 物料衡算 计算条件与数据理： 1. 设每年生产 300 天，则每天的产量为： Md= (2020t247。 )/ 300= 1t（ 1000kg）环氧树脂为基准 由消耗定额 双酚 A/t环氧树脂得 双酚 A的消耗量 m=*1t=700kg 由投料比得，各物料配方如下表 31 表 31 原料单耗表 原料名称 投料比例质量百分比 每吨消耗量（ kg） 环氧氯丙烷 双酚 A 苯 液体烧碱 50 12 26 12 700 700 3. 原料规格及产品质量标准如下： 表 3— 2 原料规格及产品质量标准表 名称 分子量 净含 含水分 含 惰性杂质 环氧氯丙烷 98% % % 双酚 A 95% 3% 2% 苯 96% % % 液体烧碱 % % % 双酚 A型环氧树脂 99% % % 注：以 上数据除直接在工厂收集到的以外，其他参照《中国化工医药产品大全》 (卷一，卷二 )和 化工原料商品手册。 原料用量计算： 兰州理工大学石油化工学院毕业设计（论文） 反应过程中的反应物纯量计算： 为了较好地把握全过程，先假设理想情况进行计算，即计算 各反应物的纯量。 这里所说的纯量是指既不包括反应物及产品中的杂质和反应物过量的量，不包括每步反应损失掉的产品量。 这是一种理想情况，在后面的计算中将恢复到实际情况，考虑所含杂质的量、反应物过量的量，以及反应的收率等具体的问题并进行详细的计算。 由原料单耗可得每批原料用量如下表： 表 3— 3 原料用量表 名称 纯物质 (Kg) 含杂质总用量 (kg) 环氧氯丙烷 双酚 A 苯 液体烧碱 缩合工段物料衡算： 一次反应： 图 31 (1)对于输入物料分四股，分别如下： ① 98%的环氧氯丙烷中： 环氧氯丙烷： 水： %= 不溶杂质： %= ② 95%的双酚 A中： 双酚 A： 水： 3%= 不溶杂质： 2%= 98%环氧氯丙烷 95%双酚 A NaOH 苯 5 反应釜 5 环氧氯丙烷 双酚 A 5 兰州理工大学石油化工学院毕业设计（论文） ③ %的 NaOH 中： NaOH： 水： %= 不溶杂质： %= ④ 96%的苯中： 苯： Kg 水： %= 不溶杂质： %= (2)对于输出物料的计算如下： ①隋性杂质质量不变： +++= ②苯质量不变： 反应的总方程式如下： 由上反应方程式 ： x/*=y/40*=z/370*1=m/ *=n/18*=* 可得： x= y= z= m= n= 所以反应后的各物料质量如下 : ③环氧氯丙烷 : = 兰州理工大学石油化工学院毕业设计（论文） ④环氧树脂： ⑤ NaOH： 49631658= 以上计算可得到下列物料平衡表 : 表 3— 4缩合反应物料平衡表 输入物料 纯物质 质量 (Kg) 输出物料 质量 (Kg) 98%的 环氧氯 丙烷 环氧氯丙烷 环氧氯丙烷 水 惰性杂质 环氧树脂 95% 的 双酚 A 双酚 A 水 苯 惰性杂质 %的 NaOH NaOH 惰性杂质 水 惰性杂质 水 96%的苯 苯 水 NaCl 惰性杂质 NaOH 总计 ： 图 3— 2 回收框图 设冷却回收率为 97%： 对于输入物料为一股： 环氧氯丙烷： Kg 对于输出物料为一股： 环氧氯丙烷： 97%= 由以上计算可得下列物料平衡表： 反应釜所出物料 5 冷却器 5 98%环氧氯丙烷 5 兰州理工大学石油化工学院毕业设计（论文） 表 35 回收物料平衡表 输入物料 纯物质 质量 (Kg) 输出物料 质量（ kg) 98% 的环氧氯丙烷 环氧氯丙 烷 环氧氯丙烷 总计 收率： 97% 环氧树脂收集： 进出料框图如下： 水及少量的碱和盐 杂质 回收苯 图 3— 3环氧树脂回收进出料框图 设环氧树脂的收 率为 94％，最后得到 99%的环氧树脂 (其中含水 %，含杂质 %)，则 99%的环氧树脂： 环氧树脂： 94%= Kg 水： %= Kg 杂质： %= 由以上计算可得下列物料平衡表 表 3— 6环氧树脂回收物料平衡表 输入物料 质量（ Kg） 输出物料 纯物质 质量（ Kg） 环氧树脂 成品 环氧树脂 收率： 97% 环氧树脂 苯 NaCI 水及少量的碱和盐。